仲鎢酸銨蒸發結晶法所存在的缺陷

仲鎢酸銨蒸發結晶法由於過程的連續化,使其具有生產能力大、細微性均勻與品質穩定等特點。同時氨容易回收利用,目前此法已在工業生產中取代了傳統的中和結晶法,成為仲鎢酸銨製備的主流方法。

但是仲鎢酸銨蒸發結晶法存在著如生產時間長、能源消耗大、生產週期長、產品純度高低與結晶率大小成反比、產品純度與結晶率難以同時控制等缺陷問題,所以利用此法對APT形貌和粒徑的控制,目前還是一個比較複雜的課題。有學者對利用第三代鎢冶煉工藝常規加熱蒸發結晶出的仲鎢酸銨,平均粒徑為35.28μm。然而此法的缺陷使晶體顆粒晶型不夠完美、晶體缺陷和碎晶較多、粒徑大小差異較大與局部團聚現象較為嚴重。

仲鎢酸銨圖片

也有學者採用在45℃低溫下通過在反應中添加大量表面活性劑,能夠製備出微米級超細仲鎢酸銨。結果表明在添加1000 mg.(kg)-1表面活性劑A時,所得晶體細微性為13.2μm。由於表面活性劑的加入,在仲鎢酸銨的特定晶面上會吸附大量表面活性劑,從而達到抑制了該晶面的生長的目的,其形貌由板條狀變成了立方體形;當表面活性劑A用量增加到7000~10000 mg.(kg)-1範圍內時APT細微性可細化到5μm。在低溫結晶時隨著表面活性劑用量的增加,雖然可以達到控制晶體細微性目的,但其形貌的控制還不夠理想,並且活性劑的加入在增加生產成本的同時,也會影響仲鎢酸銨的純度。

仲鎢酸銨圖片