仲鎢酸銨中和結晶法是指一種固定形態的過程。在這種過程中,原子或分子被高度組織成一種被稱為晶體的結構。晶體形成的一些方式是通過從溶液中沉澱出來的,熱的飽和溶液冷卻後,溶質能夠以晶體的形式析出。
仲鎢酸銨中和結晶法的原理是:在常溫條件下用鹽酸不斷中和鎢酸銨溶液,之後靜置一段時間後即可析出仲鎢酸銨晶體。仲鎢酸銨中和結晶法過程中的化學反應式為:
12(NH4)2WO3+14HCl+(n-7)H2O=5(NH4)2O·12WO3·nH2O+14NH4Cl
仲鎢酸銨中和結晶法的步驟為:將濃度在 10%~20%的稀鹽酸,緩慢地滴入快速攪拌的鎢酸銨溶液中。這是為了避免鎢酸銨溶液中,局部酸度過高導致偏鎢酸鹽的生成。當溶液中和至p H=7.0~7.5 範圍內即可停止。之後將溶液靜置 8~12h,此時溶液的結晶率可達到 90%~95%。使用去離子水洗滌結晶,待沉澱後即可得到仲鎢酸銨晶體。當仲鎢酸銨中和結晶反應的溫度為室溫時,可以得到細微性細小的含11份結晶水的針狀 APT 產品。用仲鎢酸銨中和結晶法所製備的仲鎢酸銨結晶雖然細微性細小,但是室溫下結晶反應時間長。不過產品可能夾雜含有 Cl-。同時鹽酸容易腐蝕設備,鹽酸消耗量大,且會留有大量體積的母液。如果將鎢酸配成一定濃度的鎢酸漿,然後加入氨水調節其 p H 值至 7 左右,就可以得到仲鎢酸銨,仲鎢酸銨細微性的大小隨配製鎢酸漿時加水量的大小而變化。
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