APT製備AMT的熱降解法

通常,將APT和AMT的分子式分別寫成
(NH4)10W12O41·xH2O和(NH4)6H2W12O40·yH2O
 
在生產中, 為了控制和計量的需要, 應該確定結晶水分子數。這是對APT和AMT進行熱分析研究的首要原因。其次, 由上式可見, APT結晶中的NH4+應經熱解控制到需要的含量, 然後再經水化作用製成AMT。控制銨離子含量的重要因素是熱解溫度, 資料中給出的溫度數值, 因熱解設備而異;所給失重率的數據,變動範圍也較寬。這就要從基礎分析著手。熱分析是得力的方法之一。最後, 對APT和AMT進行熱分析的原因是, 由它們或由它們的摻雜品生產三氧化鎢時, 要求選擇最佳控制溫度。
 
從定量分析的角度看, 根據APT和AMT的熱重分析曲線(簡稱TG曲線), 便能夠確定它們的結晶水分子數根據它們的微分曲線, 便能確定各熱解階段的起始溫度。計算結晶水分子數的方法是:1.寫出熱分解化學反應式; 2.列出失重率方程式; 3.解方程式未知數。
 
由APT經熱解製備AMT, 從分子式組成看, 主要是脫除四個分子的NH3, 影響轉化率的重要參數是溫度。根據資料報導,的熱解溫度是多種多樣的, 例如, 廣西栗木礦選擇的熱解溫度為300℃;自貢硬質合金廠的熱解溫度為230-250℃。而美國專利中選擇的熱解溫度為275-300℃。這表明,APT的熱解溫度, 不僅和結晶結構有關, 而且和熱解爐結構有關。在生產操作中, 熱解設備和APT受熱狀況各不相同, 故各廠控制溫度的範圍有別。例如, 在固定床熱解爐作用下,APT料層較厚, 傳熱速率低, 控制溫度偏高一些是必要的。在回轉爐和流化床焙燒爐作用下,APT處於運動狀態, 傳熱較好, 控制溫度範圍偏低一些是合理的。
 
影響轉換率的因素, 首先是熱解溫度。若熱解溫度局部過高, 則生成不溶物三氧化鎢若局部溫度過低, 則APT除氣不足(四個NH3和兩個H2O), 不溶物增加。顯然, 從轉換工藝的要求看, 應當提供溫度均勻的熱解設備。這是提高APT轉換率的首要條件。其次, 熱解物的水合條件, 包括溫度、酸度等, 都會影響APT的轉換率。水合酸度的最佳值, 普遍建議為pH=3.6-4.2;而水合溫度則希望高一些。

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