仲鎢酸銨製備氟化催化劑
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2016-03-14, 週一 18:40
氟化催化劑在氣相催化氟化鹵代烯烴反應中起著核心作用,工業上,常採用氣相氟化鹵代烯烴法製備。本文提出一種使用仲鎢酸銨和氫氧化鉻製備氟化催化劑的方法。
步驟:
1.將氫氧化鉻和仲鎢酸銨按品質百分比混合均勻,壓制成型,得到催化劑前驅體;
2.將步驟1得到的催化劑前驅體,在充滿氮氣的氛圍下於300°C~500°C焙燒6~15小時,煆燒過程中仲鎢酸銨受熱分解,產生大量揮發物,主要是氨氣,使得催化劑的比表面積高、孔容大,提高催化劑的催化活性;
3.在物質的量比為10 :1的氟化氫與氫氣組成的混合氣體中,於200°C~400°C下活化6~15小時;其中六價鎢不能被氟化氫氟化,而是被氫氣全部或部分還原為鎢單質;其中四價矽在200°C~400°C時不與氫氣反應,而與氟化氫反應得到四氟化矽,然後以氣體的方式脫離催化劑,如此不僅為催化劑提供孔道,而且增加催化劑的比表面積和孔容,提高催化劑的活性;而未被反應的四價矽能有效抑制高溫時催化劑的積碳;
4.再於200°C~400°C在物質的量比為10 :1的氟化氫與氯氣組成的混合氣體氛圍下活化6~15小時,得到氟化催化劑。其中,單質鎢與氯氣、氟化氫發生反應,得到氯化氫和沸點較低的 六氟化鎢,六氟化鎢以氣體的方式脫離催化劑,為催化劑提供孔道,同時增加催化劑的比表面積和孔容,提高催化劑的活性;而未被轉化的鎢主要以氧化物、單質或少量氟化物的形式留在催化劑中,起到抑制高溫時催化劑積碳。
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