仲鎢酸銨水熱合成法製備納米級鎢酸鋯

鎢酸鋯是一種陶瓷材料,它的負膨脹效應溫度範圍最寬、負膨脹係數高並保持各向同性,為其應用奠定良好的基礎,使它成為目前負熱膨脹材料研宄的熱點之一。零膨脹或低膨脹材料可顯著提高材料的熱幾何穩定性及抗衝擊能力。文章講述水熱合成法以仲鎢酸銨和氧氯化鋯為原材料,製備粒徑均一、負膨脹性能良好的納米級鎢酸鋯空心球。其原理為:仲鎢酸銨先分解成偏鎢酸銨,再將偏鎢酸銨和氧氯化鋯混合,在磁力攪拌器中攪拌並加熱,增加礦化物鹽酸的含量,隨後水熱合成工藝制得納米級別鎢酸鋯空心球。

鎢酸鋯

步驟如下:
1.取適量仲鎢酸銨在一定條件下熱分解,獲得產物偏鎢酸銨;
2.按照一定比例分別稱取氧氯化鋯和偏鎢酸銨,並分別配製成氧氯化鋯水溶液和偏鎢酸銨水溶液;
3.攪拌偏鎢酸銨溶液,並同時加入氧氯化鋯水溶液,繼續攪拌並加熱至60〜70°C進行預熱I〜3h,而後加入鹽酸溶液,攪拌並在80〜100°C下加熱2.5〜3.5h後,得到鎢酸鋯前驅體懸濁液;其中鹽酸溶液濃度為4〜8mol/L;
4.鎢酸鋯前驅體懸濁液在170〜190°C下進行水熱反應4〜6h後,冷卻,收集沉澱並洗滌除去Cl-後,將沉澱烘乾,在800〜KKKTC下進行煆燒1~5小時,得到產品。

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