AMT/SiO2催化劑反應前（新鮮催化劑）和反應615h失活後的催化劑的SEM照片見圖6。可以看出，新鮮催化劑的表面潔淨且比較均勻，活性物種能較好地均勻分佈在載體上；失活後催化劑的表面比較粗糙，可能是由於大量的積炭覆蓋在催化劑表面上。

 

圖7示出了533K焙燒的AMT/SiO2催化劑在反應不同時間後和焙燒再生後的TG-DTA譜。可以看出，所有樣品均在50-900K範圍內出現較強的放熱峰，且隨著反應時間的延長，該峰面積和催化劑失重量明顯增加A根據前期工作中對鄰苯二酚和乙醇單醚化反應在多組分磷酸鹽催化劑表面上積炭行為的研究結果，可以認為低溫放熱峰（610K左右）主要對應的是吸附在催化劑表面的反應物及產物，而高溫放熱峰（650K以上）主要是由積炭造成的。一般認為，鄰苯二酚和產物鄰羥基苯甲醚能進一步發生氧烷基化和碳烷基化反應生成含碳聚合物並最終形成積炭，隨著反應時間的延長和溫度的升高，聚合物的碳鏈長度會逐漸增加，從而需要更高的焙燒溫度才能去除積炭。因此，我們認為延長反應時間會顯著增加催化劑表面的積炭量，這是催化劑失活的主要原因。

 

將反應615h後的催化劑經過673K焙燒後，其DTA譜上仍有一個較小的高溫放熱峰（見圖7d），TG譜圖上也有少量的失重，說明673K焙燒僅可以除去催化劑表面大部分積炭。高溫焙燒的AMT/SiO2催化劑的催化活性和穩定性相對較低，因此沒有必要採用更高的溫度來再生處理催化劑。而673K焙燒再生後經50h反應後的催化劑DTA譜（見圖7e）上的放熱峰面積明顯增大，且放熱峰的峰位向高溫方向移動，達到873K以上，這說明經673K再生處理後的催化劑表面的活性中心性質（如酸鹼性）已經發生了變化，在反應條件下更易發生積炭並最終失活A這可能也是高溫焙燒制備的AMT/SiO2催化劑的穩定性較差的主要原因。