仲鎢酸銨製備含鉀摻雜圓鎢鋁條——製備方法

含鉀摻雜圓鎢鋁條是製造電光源、電子器件中抗下垂鎢絲和真空噴鍍鎢鉸絲等高溫發熱體和耐高溫元件的原材料。本文介紹一種鎢酸銨製備含鉀摻雜圓鎢鋁條的製備方法。

具體步驟:
1.選料:選用費氏粒度為40~50μm,松裝密度在2.1~2.5g/cm3的具有特殊粒度分佈的晶形仲鎢酸銨為原料;
2.輕度還原仲鎢酸銨:七帶溫區還原爐將上述原料進行輕度氫還原生成特殊中間體銨鎢青銅(ATB)。其中:七帶溫區的溫度分別為300、360、400、420、430、450、420°C,氫氣流量為0.2~0.3m3/h,;
3.AKS摻雜 :將ATB濕法摻入去離子水配成的矽酸鉀、硝酸鋁溶液,使鉀、矽、鋁吸附於ATB的孔隙內,形成摻雜ATB ;
4.直接還原 :將摻雜ATB用七帶溫區還原爐直接一次還原生成費氏粒度為2.2~2.6μm的細顆粒鎢粉B,備用;摻雜ATB用七帶溫區還原爐直接一次還原生成費氏粒度為3.3~4.2μm的粗顆粒鎢粉D,備用;
5.酸洗:將細顆粒鎢粉B、粗顆粒鎢粉D分別用濃度為6~8%鹽酸、6~8%氫氟酸洗滌去除過剩的摻雜劑及雜質;
6.配粉:經酸洗的細顆粒鎢粉B、粗顆粒鎢粉D按一定重量比配比,攪拌混合;
7.冷等靜壓成形;
8.預燒結:於120℃下預燒結 40 ~45min;
9.垂熔:在氫氣保護下,直接通電加熱燒結,燒結制度依序為升溫一升溫一保溫一升溫一保溫一降溫。

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