仲鎢酸銨製備鎢碳納米複合顆粒材料 2/2

2. 將上述改性的碳納米管置於仲鎢酸銨（APT）溶液中，同時加入聚乙二醇和一水合檸檬酸，攪拌得混合溶液，其中加入的聚乙二醇的體積和一水合檸檬酸的體積都占帶有碳納米管的仲鎢酸銨溶液體積的1%。碳納米管提高了溶質在混合溶液的溶解性及分散性能；

3. 調節pH，形成溶膠
往上述混合溶液中滴加甲酸，將pH調節為1~3，並加熱至70°C ~80°C ，以20~30r/min的速度攪拌，持續攪拌25~35小時直至形成溶膠；

4. 真空環境中乾燥溶膠形成凝膠
將溶膠置於110~125°C的真空環境中乾燥，時間8~11小時，得到凝膠；

5.    凝膠製成粉體，過篩，氫氣中還原
將凝膠製成粉體，過篩網篩分，篩網的篩孔尺寸為300目；過篩後的粉體在純度大於等於99.99%、流量為50~500ml/min的氫氣還原，溫度500°C ~800°C，還原時間1~10小時，獲得鎢碳納米複合顆粒材料。

此法制得的鎢碳納米複合顆粒材料中碳納米管分佈均勻，平均粒徑為20nm~80nm，且鎢包裹於改性的碳納米管的外表面。通過調整製備步驟中的三個變數：氫氣的流量、氫氣還原時的溫度和時間，可以保證鎢碳納米管複合顆粒材料的製備，易於生產。

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