硫化鉬沉澱法從鎢酸鈉溶液中分離鎢鉬

鎢、鉬分離一直是鎢鉬冶金工業的一大難題。一方面是由於我國鎢資源優質高品質鎢精礦越來越少,鎢精礦和鎢原料通常都不同程度的含有鉬,而隨著硬質合金、電子、國防等工業的日益發展,對鎢製品,尤其是對許多尖端用途所需的鎢製品中鉬的含量要求越來越嚴格。另一方面,由於鑭系收縮的影響,鎢、鉬離子半徑接近,原子結構、化學性質都極其相似,使得分離過程難度很大。長期以來,人們對鎢鉬分離進行了大量的研究。目前工業上應用的方法主要有:三硫化鉬沉澱法、選擇性沉澱法、離子交換法、萃取法等。本文在這裏介紹的硫化鉬沉澱法從高鉬鎢酸鈉溶液中分離鎢鉬,取得了良好的效果。
 
三硫化鉬三硫化鉬為黑色固體,400℃以上在空氣中受熱時轉變為三氧化鉬,微溶於冷水,可溶於熱水。溶于硫化物水溶液,生成硫化鉬酸鹽。三硫化鉬不穩定,真空中加熱即分解成二硫化鉬和硫。三硫化鉬的合成方法為:往鉬酸水溶液中通入硫化氫,但易形成膠體溶液。
 
硫化鉬沉澱法從高鉬鎢酸鈉溶液中分離鎢鉬的基本原理為:鎢和鉬對硫的親合力存在一定差異,在一定條件下可使鉬酸根離子優先較完全硫代化成為硫代鉬,在隨後的調酸過程中硫代鉬酸鹽轉變成三硫化鉬沉澱,而大部分的鎢則保留在溶液中,從而實現兩者分離。
 
實驗的方法為:將溶液的PH值調至9.0以下,加入一定量的硫化鈉。進一步調整溶液的pH值至8.0左右,控制一定的硫代化條件,然後將溶液的pH值調至2.0~3.0左右。煮沸後,將溶液稀釋一倍,冷卻後過濾。
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