三氧化鎢簡介3/3

五.三氧化鎢 - 製備
由鎢精礦與氫氧化鈉或蘇打高溫熔融、或高溫壓煮製成鎢酸鈉溶液,再經離子交換或萃取提純、蒸發工藝制得仲鎢酸銨晶體,再經700℃煆燒制得三氧化鎢。如果是以白鎢精礦為原料,也可用鹽酸分解製成鎢酸,,再經氨溶、蒸發工藝制得仲鎢酸銨晶體,然後經700℃煆燒制得三氧化鎢。也可直接煆燒鎢酸制得三氧化鎢。其主要反應式如下：

FeWO₄+4NaOH→2Na2WO₄+Fe(OH)₂

MnWO₄+4NaOH→2Na2WO₄+Mn(OH)₂

CaWO₄+2HCI=H2WO₄+CaCI₂ 

H₂WO₄+2NH₄(OH)=(NH4)₂WO₄+2H₂O

12Na₂WO₄+14HCl→5Na₂O·12WO₃+14NaCl+7H₂O

5Na₂O·12WO₃+10NH₄Cl→5(NH₄)₂O·12WO₃+10NaCl

5(NH₄)₂·12WO₃+10HCl+7H₂O→12H₂WO₄+10NH₄Cl

H₂WO₄→WO₃+H₂O

5(NH₄)₂O-12WO₃-6H₂O →12WO₃+10NH₃↑+11H₂O

六.三氧化鎢 –檢驗
稱取0.5g試樣，精確至0.000 2g，置於250mL高型燒杯中加入氨水溶液40mL，蓋上表面皿，在低溫電爐上加熱，使溶液保持近沸騰狀態，邊加熱邊攪拌至試樣完全溶解，取下冷卻至室溫後加入鹽酸10mL，小心煮沸後置於沸水浴上蒸發濃縮至體積約10mL。用70℃溫水將上述溶液稀釋至70mL～80mL，在不斷攪拌下加入鹽酸辛可寧溶液10mL，置於水浴(70℃±5℃)上保溫1h，每隔20min攪拌一次，用傾瀉法過濾溶液(用11cm定量慢速濾紙)，玻璃棒及燒杯壁上附著的沉澱用定量慢速濾紙擦淨，沉澱物用鹽酸辛可寧洗液洗滌多次，控制濾液和洗液體積為180mL左右。將沉澱和濾紙移入一已恒重的鉑坩堝中，在電爐上小心灰化後置於高溫爐(750℃)中灼燒10min，取出，冷卻至室溫後加入3mL～5mL氫氟酸及數滴硫酸，於沸水浴上蒸至近幹後移至電爐上加熱，使冒盡白煙，再置於高溫爐(750℃)中灼燒30min，取出，置於乾燥器內冷卻至室溫，稱重，反復幾次直至恒重。

注：用氨水溶解試樣時，應儘量避免令溶液劇烈沸騰，減少氨水的揮發。若經長時間溶解後溶液始終顯得渾濁或有殘渣，應用定量濾紙過濾，然後用溫熱的氨水[1.5％(m／m)]多次充分洗滌燒杯和濾紙，集齊濾液和洗液繼續餘下的實驗。

結果的表述
三氧化鎢含量以品質百分數表示，按式(1)計算：
X（%）=(m1-m2)÷m0
式中：X—三氧化鎢的品質百分含量，％；
m₀—坩堝的品質，g；
m₁—坩堝和沉澱的品質，g；
m₂—試樣品質，g；
取兩次測定的平均值，結果保留二位小數；
精密度r=0.25％；R＝0.42％。
 

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