電解法製備三氧化鎢 2/2

採用直流磁控濺射法在ITO導電玻璃上沉積三氧化鎢薄膜,氧分壓、濺射功率、溫度對單層結構三氧化鎢薄膜形貌組成和電致變色性能的影響。為了優化薄膜的電致變色性能,根據單層膜研究結果,在單層薄膜的基礎上製備了雙層結構的三氧化鎢薄膜,研究了薄膜形貌組成對薄膜電致變色性能的影響。利用X射線衍射(XRD)、X射線光電子能譜(XPS)、掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、紫外-可見光分光光度計、電化學工作站多種測試手段,對薄膜的組成、形貌、光譜和電化學性質等進行了分析。研究結果表明,不同濺射條件下製備的三氧化鎢薄膜均為非化學計量比(O/W<3)。氧分壓越高,製備的三氧化鎢薄膜中O/W越大。氧分壓為85%時,製備的三氧化鎢薄膜具有較優的電致變色性能。

對濺射功率的研究結果表明,在50W~100W的範圍內,濺射功率越大,薄膜的緻密度和粗糙度增加。適當提高濺射功率可以改善薄膜的電致變色性能。室溫條件下,氧分壓85%、功率100W和120W時製備的非晶三氧化鎢薄膜微觀形貌具有明顯差異,且都具有較好的電致變色性能。著色前後三氧化鎢薄膜的最大透過率變化分別為74%和86%,著色/褪色回應時間分別為9.6s/2.9s和9.3s/3.9s,著色效率分別為45.07cm2•C-1和43.11cm2•C-1。製備的單層納米結構三氧化鎢薄膜透過率調製能力和著色效率均達到較高水準,滿足自適應偽裝要求。
 磁控濺射靶材表面的磁場及電子的運動軌跡
磁控濺射靶材表面的磁場及電子的運動軌跡

在350℃下濺射製備的三氧化鎢薄膜為單斜晶態,提高濺射溫度會降低薄膜中的O/W。迴圈200次後,晶態三氧化鎢薄膜的穩定性可達到99%。在單層結構薄膜研究的基礎上製備了三種不同結構和組成的雙層結構三氧化鎢薄膜,測試結果表明:薄膜的形貌和組成會直接影響薄膜的電致變色性能。在製備的雙層樣品中,上層疏鬆下層緻密的雙層結構電致變色薄膜電致變色性能最好。疏鬆結構有利於離子的擴散,提高薄膜的回應時間,緻密結構可提高薄膜的離子存儲能力。該種雙層結構三氧化鎢薄膜的迴圈穩定性、透過率變化、著色效率、著色/褪色回應時間分別為84%、74%、19.86cm2•C-1和64.6s/99.7s。
 

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