電解法製備三氧化鎢 1/2

本文採用反應磁控濺射法和溶膠凝膠法中的鎢粉過氧化聚鎢酸法製備三氧化鎢薄膜材料。鎢酸過氧化聚鎢酸法和反應磁控濺射法製備三氧化鎢薄膜所需的主要試劑、主要儀器、準備工作、試驗步驟,並列出了兩種方法的試驗流程圖,同時還列出了正交試驗因素水準表和正交試驗設計表。本文分別用原子力顯微鏡、雙束紫外可見分光光度計、X-衍射儀等表徵了用以上兩種方法製備的三氧化鎢薄膜。

原子力顯微鏡測試結果表明:反應磁控濺射法製備的三氧化鎢薄膜樣品表面比溶膠凝膠法製備的樣品表面更均勻緻密,且前者製備的樣品分子趨於平面結構,而後者製備的樣品分子趨於四面體結構。透光率測試結果表明:兩種方法得到的樣品的透光率比較接近,但是磁控濺射法樣品對不同波長的吸收差異大於溶膠凝膠法樣品;在200℃下退火處理後樣品的透射光譜幾乎沒有變化,但在300℃以上退火處理後樣品的透光率明顯下降,且退火溫度越高透光率下降的越多。
             
溶膠凝膠法樣品200℃退火處理後的微觀結構圖

X-衍射結果表明:樣品在350℃下退火處理後得到的譜圖中沒有明顯尖銳衍射峰,說明都是非晶態;樣品在350～400℃溫度範圍內退火後得到的譜圖中尖銳晶體衍射峰強度越來越大,說明逐漸轉變為晶態;樣品在450～500℃範圍內退火處理後晶體衍射峰在強度增大的同時,數量也在增多,因為該溫度處理下樣品逐漸由一種晶系轉變為兩種晶系共存。這兩種方法製備的三氧化鎢薄膜都均勻緻密,透光性能好,為製備摻雜三氧化鎢氣敏材料打下了堅實的基礎。

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