製備亞微米三氧化鎢超細粉末2/2

這裏再作一些補充說明:
(1)其實,三氧化鎢還原為鎢粉並不是一步到位的,就拿一個三氧化鎢晶體來說,它還原時首先被還原為WO2,然後WO2.9的表面進一步被還原為WO2.72,此時晶體內部還是WO2.9,繼續還原時,再變成WO2,最後才被完全還原為鎢粉。所以說,三氧化鎢還原時,其表面和內部的還原進程並不是同步的。晶體內部的三氧化鎢還原得到的H2O必需通過外層已還原的鎢擴散到晶體外部,在這種緩慢的擴散過程中極易使晶體產生斷裂,在更高倍的電鏡照片上就可以看到這些裂紋。
 三氧化鎢掃描電鏡照


(2)還原後的鎢粉要再次氧化時,必須先吸附一定的氧氣然後與之反應。可以想像,晶體表面的鎢粉很容易吸附氧氣,要氧化很簡單,但是晶體內部的鎢粉氧化,就必須等氧原子擴散到晶體內部之後,或者通過鎢粉表面的裂縫吸附大量的氧原子之後才能與之反應。這個過程很緩慢。當晶體內部的鎢粉被氧化為三氧化鎢後,其體積必然比原來的鎢粉的要大,這樣就有可能把較大體積的晶體撐裂,整個晶粒就比原來的晶粒要小了。

(3)關於晶粒團聚。顆粒越小的晶體活性越高,這樣,距離較近的晶體就更容易相互吸引,更易形成團聚。最後一步得到的三氧化鎢顆粒已經非常細小,能夠制得亞微米尺度的三氧化鎢粉末,達到了預期的實驗效果。

氧化還原的過程中,三氧化鎢和鎢粉的粒度分佈不均勻。氧化後生成的三氧化鎢有團聚現象,而還原後生成的鎢粉團聚現象不明顯,鎢粉表面有裂紋。
 

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