重結晶法製備高純度仲鎢酸銨

純仲鎢酸銨深度加工鎢產品的品質直接受仲鎢酸銨(APT)品質的影響,生產摻雜鎢絲和鎢合金絲所用的仲鎢酸銨結晶粉末,每種雜質含量不應超過2*10-5,因此,要制得高純度的仲鎢酸銨,以滿足工業生產的需求。現在常用的方法有重結晶法、電解法等。本文主要講述重結晶法製備高純度仲鎢酸銨。
 
國內用氨水溶解APT製備高純度仲鎢酸銨過程:熱離解仲鎢酸銨→溶於氨水→澄清→過濾→鎢酸銨溶液→蒸發結晶→洗滌→乾燥→高純度仲鎢酸銨。 溶解前,把APT晶體進行熱離解,方便仲鎢酸銨更好的溶解於氨水中。熱離解過程:管式回轉爐中將純度不夠高的仲鎢酸銨結晶放在非還原性氣氛中於250℃~350℃下加熱,或者在50℃-150℃真空中加熱,仲鎢酸銨晶體離解,離解時間1h,氨逸出,生成高活性易溶于水的無定型灰棕色含水氧化鎢化合物(WO3.XH2O).這種方法工藝複雜,產品的粒度不易控制,且熱離解溫度要求嚴苛;另外,加熱時間過短,APT熱離解不完全,若加熱時間過程,則含水氧化鎢化合物將進一步轉化成無水三氧化鎢。
 
美國有專利介紹:一定比例的仲鎢酸銨原料在120℃下完全溶於氨水(4.9%)中,恒溫2h。溶液持續沸騰至81%的鎢結晶析出時,取樣品分析,並過濾,把結晶體重新溶解在氨水中,重複操作。再次析出81%鎢晶體時,停止結晶,分析樣品。如此,APT純度明顯提高。該法的優點是可以直接在氨水中溶解和重結晶,工藝簡單。APT的純度可以靠溶解、結晶迴圈過程重結晶比率和迴圈次數控制。正常來說,每增加一個迴圈環節,產品的純度就會相應的得到提高。

 
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