結合我國鎢酸銨蒸發制取APT設備的特點，就鎢酸銨溶液沸騰蒸發結晶制取APT的工藝過程，在微還原氨氣氛中利用溶液的過飽和介穩區概念，加晶種誘發成核，控制晶粒生長速度，同時改變雜質Si、P、As、Mo在晶體與母液中的分配比，達到淨化雜質提高APT純度的目的。並描述加晶體、補加溶液蒸發結晶工藝，淺談制取均勻APT、粗晶APT工藝過程及原理。

 

1.APT工藝採用加晶種與定量補加AT溶液維持晶體生長的介穩狀態真空沸騰蒸發法可獲得均勻粒度、粗晶APT產品。

 

2.結晶過程能改變雜質(P、Ag、Si、Fe、Mo)在APT和母液中的分配比，並能強化對雜質的淨化作用。

 

3.結晶過程中按晶體長大溶質需要量，補加AT溶液既能保證粒度要求，又能更好的達到控制粒度制取APT（50μm以上鎢絲行業所需APT）的目的，而且能充分提高罐體有效利用率，節能，產量高，便於實現按程式自動控制結晶全過程。

 

典型加晶種沸騰蒸發舉例

鎢酸銨溶液為黑鎢精礦堿壓煮，蒸取AT溶液，減壓真空蒸發：

真空度-2.6~-4kPa，容積1m3（搪瓷罐）初始AT溶液比重1.20-1.24，操作溫度89-92℃，當溶液比重蒸發至1.28-1.30，游離氨由21g/L降至12g/L時，加1-2%晶種使其瞬間成核，晶體長大時間5-6小時，補加溶液速度0.3L/min，APT篩分析粒度集中在140-170目之間，平均粒度20-44μm，松裝比重2.18-2.70g/cm3，晶體形貌如圖2所示，X光衍射分析系屬單斜晶。與美Aamx公司APT樣品（圖1）SEM照片的形貌對照，本方法生產的APT規整、粒度均勻。