APT結晶與粒度控制
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2015-12-21, 週一 14:43
APT工藝的現代方法是使用高純APT取代鎢酸,借助於鎢酸銨溶液的熱不穩定性,溶劑中氨易於氣化的特點,用快速加熱、劇烈攪拌的方法,使溶劑與溶質間的平衡發生破壞,呈過飽和狀態,APT從鎢酸銨溶液中經成核,晶體生長而結晶出來。與鎢酸和酸沉APT相比晶體生長向固體化合物的轉移過程要慢得多,但晶體無夾雜和很少吸附雜質且結晶易於過濾洗滌,產品純度高。
目前,國內外APT的生產多採用沸騰蒸發,國外多傾向於採用強制迴圈蒸發結晶,也有採用大槽罐生產粗晶APT的,但粒度分佈廣,大小不一,複晶較多。
本文敘述的方法是在小罐體中進行試生產,APT粒度均勻粒度粗,如適當增加罐體體積,在國內常用的(2-3m3)搪瓷罐體中,按上述控制方法可生產45-50μm的粗顆粒APT。
眾所周知,每一種晶體都在一定的溫度和壓力範圍內穩定,有一定的蒸汽壓和溶解度,人為設法增強溶質在溶劑中的自由能強化液體分子間的擴散與對流作用,使溶質與溶劑間的相平衡發生破壞,呈過飽和狀態,並迅速加入溶質的細晶源,即晶體誘發成核,大量瞬間形成的晶核,在結晶過程中隨時間的推移,游離氨的氣化,介隱區的形成而慢慢長大。為保持晶體均勻長大,適當控制溶劑的蒸發量或按一定流速補加鎢酸銨溶液,長時間維持晶體長大的介隱區,這樣結晶出的APT粒度均勻,顆粒度大。並可按工藝要求選擇罐體參數、控制溶液的蒸發速度、補加溶液速度和加量、晶體加入量和加入條件等工藝參數來生產不同粒度的APT。在1m3搪瓷反應罐中,WO3含量為280-350g/L的ATP溶液,晶種加量1.2%,補加溶液速度0.3L/min,所得APT粒度可由20μm上升到44μm,假比重由2.2上升到2.72g/cm3.APT典型篩分析,粒度分佈舉例如表所示。
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