仲鎢酸銨結晶母液的回收處理工藝-離子交換法

離子交換法

自20世紀80年代APT生產工藝採用離子交換法以來,便以流程短、投資少、環境好、收率高等優點迅速發展起來,APT結晶母液的處理方法也開始轉向離子交換法,其基本原理是利用鎢在各種不同pH值範圍內形成不同的絡合陰離子(同多酸及雜多酸),當APT結晶母液由弱鹼性調到酸性時,鎢酸根離子聚合成HW6O5-21和W12O6-39及H2W12O6-40等,P、As、Si、Mo等與鎢形成PW12O3-40、PMo12O3-40、AsW12O3-40、SiW12O4-40等,與鹼性樹脂接觸時,發生以下反應

6R3NHCl+H2W12O6-40=(R3NH)6H2W12O40+6Cl

再用堿液解吸,發生以下反應:

(R3NH)6H2W12O40+6NaOH=Na6H2W12O40+6(R3NH)OH

Na6H2W12O40+18NaOH=12Na2WO4+10H2O

文獻報導,在早期用D296強鹼離子交換樹脂的基礎上,選用D354弱鹼性離子交換樹脂,從APT結晶母液回收鎢,制得固體鎢酸鈉,工藝流程見圖2。

生產主要工藝條件為: 母液調酸pH值 3.5～4.0;吸附線速度 2～3m/h;尾液WO3含量 ≤1g/L;解吸線速度 3m/h;解吸劑濃度 2.5mol/LN。

回收所得鎢酸鈉產品品質符合工業一級品標準,見表3。

文獻報導,通過對多種樹脂進行篩選,採用大孔弱鹼性樹脂處理母液在吸附鎢的同時將母液中Cl-大部分除去,解決了母液中Cl-含量太高,不能直接返回主流程的難題,達到解吸液直接返回主流程且簡化工藝目的,從而實現母液中鎢的回收,母液及解吸液的雜質元素含量見表4。

其生產過程的主要工藝參數如下:母液調酸控制 pH<5;吸附線速度 2～3cm/min;

解吸劑濃度 2.5mol/LNaOH。

處理後的母液進入主流程後,各項工藝技術指標穩定,取得較好的經濟效益。

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