電感耦合等離子體質譜測定高純仲鎢酸銨中磷及其它微量元素-實驗方法

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-11-11, 週三 10:31

實驗方法

1樣品處理

仲鎢酸銨樣品, 參考結果由該公司用傳統化學分析法、AAS法、電弧發射光譜法測定, 個別結果由第三方實驗室驗證。稱取0. 500 g仲鎢酸銨樣品於聚四氟丙烯瓶中, 加入約40 mL 4% NH3·H2O (或4% H2O2 ) , 置於80 ℃ 水浴鍋中加熱, 振盪約15 min至樣品溶解完全, 冷卻。加入50 μL 10. 00 mg /L內標溶液, 再加入4% NH3·H2O (或4% H2O2 )至溶液總重量為50 g, 即1% TDS溶液, 內標元素濃度為10mg /L。

2 工作曲線

儀器採用標準加入法(MSA )校準。以其中一仲鎢酸銨樣品配製校準溶液。混合校準溶液中Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Cd、Mo、Sn、Sb和Pb的濃度均分別是0、10、20和40 μg /L。Ti是0、5、10、20 μg /L。S、P和Si分別是0、20、40、80 μg /L。所有樣品和校準溶液中都加入10 μg /L的內標溶液。完成MSA校準曲線之後, 將MSA校準曲線轉換成外標法校準曲線, 所有其他樣品的濃度都可以用外標法曲線求得, 而不需對所有樣品進行標準加入。