用硫氰酸鹽光度法測定鎢鐵、白鎢礦、鎢精礦中鎢含量-結果與討論2

製備L2時，加水溶鹽時加熱溫度高低和煮沸時間選擇

不加沸石時，加熱溫度高，易爆沸，應低溫加熱，且低溫加熱煮沸時間太短，按乙種顯色方式測得吸光度略偏低。本文選擇為：不加沸石時，低溫加熱煮沸3-5min；加入5粒乾淨沸石則于中溫爐盤上加熱煮沸3-4min，然後按乙種顯色方式顯色，重現性很好。在製備L1過程中加入沸石後煮沸至溶液澄清透明後，再繼續煮沸t min, t的長短對乙種顯色方式沒有影響。若按甲種顯色方式顯色，若t越短，測得吸光度越低，且重現性極差；t越長，則測得吸光度越高，A1隨t的延長逐漸趨於極大值，即按乙種顯色方式測得吸光度A2，其原因為：溶液中含鎢量高，在加水溶鹽煮沸過程中逐漸被破壞變成以單個鎢原子為核心的磷酸配合物，在顯色時，磷鎢雜多酸不形成鎢的硫氰酸銨配合物。磷鎢雜多酸的形成與溶液中物含量的高低、磷酸濃度、氫離子濃度及溫度高低等因素有關。溶液中鎢含量和磷酸濃度越高、氫離子濃度越低、溫度較低，越易形成磷鎢雜多酸。加熱煮沸時，磷鎢雜多酸逐漸被破壞，加熱煮沸時間越長，破壞越完全，經實驗發現，磷鎢雜多酸在稀的硫磷酸溶液中被加熱煮沸破壞後，重新形成磷鎢雜多酸的速度極慢，溶液中氫離子濃度越高，其形成速度越慢。因此，磷鎢雜多酸的被破壞情況直接影響測定結果。本文選擇t=5-20min，採用一直顯色方式。

 

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