由鑭鎢電極的製備原料談醋酸鑭的合成方法 – II

本文講的是在“鑭鎢電極的製備”中提到的用鑭鎢包覆粉製備鑭鎢電極的原料之一 - 醋酸鑭的合成方法二，其實驗步驟如下：

1. 稱取10g氧化鑭，將其溶於500mL 50%醋酸溶液中並用蒸氣浴加熱。一般情況下，氧化鑭可以完全溶解，如果有少量氧化物殘留在容器底部的話，則需要對其進行過濾處理。

2. 將所得清液放置在75℃水浴上加熱，除去大部分溶劑。

3. 待溶液冷卻析出晶體後，再濾集晶體，將其放入裝有粒狀NaON和高氯酸鎂的真空乾燥器中，抽真空進行乾燥，得到水合醋酸鑭。然後再用下述的法1或法2除去結晶水。

法1：在真空條件下，溫度控制在150℃左右，將水合醋酸鑭（結晶水數目還沒有測定）加熱至恒重，即可得到無水醋酸鑭。

法2：

1. 稱取10g醋酸鑭水合物，將其倒入容量為500mL的圓底燒瓶中，再加入100mL的DMF（乾燥的），搖晃燒瓶，使得醋酸鑭（難溶於DMF）盡可能溶解在DMF中。

2. 再加入150mL的無水苯，析出La(CH3COO)3·DMF。

3. 濾集晶體，然後再用乙醚洗滌。並將其放置於真空保幹器（含無水氯化鈣和五氧化二磷）中保存。

4. 將晶體置於（阿布得哈頓）乾燥裝置中，在210℃下，對其進行加熱（也可以採用萘作熱浴），除去DMF，便可得到無水醋酸鑭。

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