從活性粉狀白鎢酸製備偏鎢酸鹽、含鎢雜多酸鹽及其他含鎢化合物(1)

倒滴法制得的粉狀白鎢酸,極易溶於磷酸溶液,（黃鎢酸不能溶於磷酸）,這導致顧翼東等後來提出的磷酸與粉狀白鎢酸直接合成12-鎢磷酸HP(W₃O₁₀)₄·xH₂O的操作方法。從而肯定了它的活性,並名之為活性粉狀白鎢酸。但由於可用它制得的化合物不斷增加,所以活性二字似無必要。實際上上簡稱白鎢酸也可以。

進一步研究了用粉狀白鎢酸製備偏鎢酸鹽。偏鎢酸鉸AMT是當前新興的催化劑製備中間體。但為了比較全面性瞭解反應,我們先試了偏鎢酸鈉NaMT,Na₅H₂(W₃O₁₀)₄·nH₂O的製備。(這個觀點是正確的,因為後來瞭解,偏鎢酸錢的製備過程中,確乎有些特殊現象。)偏鎢酸離子的生成條件是pH值小於3。為此我們把NaHCO₃與粉狀白鎢酸懸漿在室溫攪拌使其反應。白鎢酸很易溶解。若pH太高則加白鎢酸 太低則加NaHCO₃。反復調節,使pH控制在2與3之間。最後在熱水浴中保溫24小時,pH不再有較大的變動。由於粉狀白鎢酸反應時總有一部分轉為非活性的白鎢酸,所以最後總是有一部分不起反應的膠狀物,它們可以過濾除去。濃縮即得Na₆H₂W₁₂O₄₀·x H₂O晶體。這一製備方法較文獻方法快速、簡便得多並較之從仲鎢酸鈉酸化法,有免除雜入其他陰離子的優點。

 

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