二溴二氧化鎢的合成過程

二溴二氧化鎢(WO2Br2)是一種紫褐色易潮解的菱晶固體。二溴二氧化鎢可以通過將一定化學計量的鎢粉、氧化鎢和溴混合進行反應獲取。
二溴二氧化鎢的合成方法如下所示:
1. 將2.758g(15mmol)鎢粉、6.956g(30mmol)氧化鎢(Ⅵ)和7.192g(45mmol)溴所組成的化學計量比混合物放在反應管裏,爲防止生成低價的溴化鎢和溴氧化鎢在反應管裏加入2mg的溴。
2. 在真空下將反應管熔封,幷放在400/40℃的溫度梯度中加熱,直到溴完全起反應,在預熱之後,把反應管放在450/325℃的溫度梯度中加熱15h。
3. 對生成的粗制産物進行第二次升華提純。
4.把較易揮發的雜質WOBr4和WBr5分離掉,則可以獲取純淨晶狀的二溴二氧化鎢。
在合成二溴二氧化鎢的過程中要注意當使用溴或碘時,需要給反應物試管預熱以防止爆炸,因爲鹵素有較高的分壓。且在加熱期間,僅把裝有鎢粉和氧化鎢混合物的一端放進爐子中,直到鹵素單質消耗完了,生成了鎢的高價鹵化物和鹵氧化物爲止。


 

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