四氯化鎢的制取

四氯化鎢是一種黑色針狀晶體,正交晶系結構,在300~500℃下發生歧化反應,生成六氯化鎢和二氯化鎢。它在475℃和真空條件下由鋁或白磷還原六氯化鎢制取。四氯化鎢的制取方法如下:
1. 在充入惰性氣體的乾燥箱中,將5g六氯化鎢和聚四氟乙烯制的攪拌在一起,將它們從圖片所示的支管4處放入6處,然後熔封支管4。用乾冰冷却6處,同時打開聚四氟乙烯制的旋塞從支管2處抽氣。
2.用减壓蒸餾的法將精製脫水的四氯乙烯從外面引入6處達30mL。恢復常溫後,抽真空幷將6處浸入透明的油浴中,用500W的燈泡照射,在150℃下反應3天。
3. 反應結束後冷却,然後將裝置倒立,通過玻璃過濾器在圖中的3處濾出産生的沉澱。若再次加熱1處,由于有機溶劑進行回流,使沉澱上附著的未反應的六氯化鎢被萃取下來,萃取液成無色後,停止加熱。接著從2處抽氣,幷打開聚四氟乙烯制的旋塞,通過减壓蒸餾,將有機溶劑完全逐出。
4. 在充入惰性氣體的乾燥箱中,將6處切斷,取出玻璃過濾器上的生成物。


 

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