黑色氧化鎢的製備及其表徵

工業上一般以黃色氧化鎢或藍色氧化鎢為原料,採用氫還原法生產鎢粉及碳化鎢粉.但這樣獲得的鎢粉及碳化鎢粉粒度較大,分佈較寬,嚴重影響了硬質合金的品質.因此,,在保證粉末純度的前提下,超細晶粒硬質合金用鎢粉、碳化鎢粉的技術品質關鍵就是粒度的超細化與均勻化。內在還原法獲得大比表面積純相藍色氧化鎢,其內在還原鎢酸鹽(intramolec-ularlyreducingtungstate,IRT)就是鎢酸肼。

用肼與草酸作為添加劑製備了草酸鎢酸肼複合鹽,並以此作為前驅物製備黑色氧化鎢.熱重分析的結果表明,在500℃時熱分解已經完成.應用該複合鹽在氮氣保護下熱分解製備了黑色氧化鎢.實驗研究了肼與草酸添加量對產品性狀的影響.確定鎢酸、肼、草酸的最佳比例(物質的量比)為1.0∶4.0∶0.5.實驗發現,熱分解溫度、熱分解時間對產品性狀有一定的影響.採用最佳比例的前驅物熱分解,溫度為650℃,時間為30min時,所得典型產品呈黑色.溫度較高時,則產品略呈深棕色,表明此時產品主含WO2相.對黑色氧化鎢中NH+4的品質分數亦進行了測定,在所選擇的條件下,氨鎢青銅相可忽略不計.典型產品的粉末X射線衍射(XRD)圖譜表明,產品主含W18O49相,WO2相較少.典型產品的比表面積(BET法)為12m2•g-1,團聚體粒度(d50)為3.68μm.

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