軟化學合成法製備焦綠石型氧化鎢

軟化學合成即溫和條件下無機功能材料的合成,它力求在中低溫或溶液中使起始反應物在分子尺寸上均勻混合,進行可控的化學反應,經過生成前驅體或中間體,最後生成具有指定組成、結構和形貌的材料。1988年法國的Coucou等人採用軟化學方法首次合成了焦綠石型氧化鎢,他們以(NH4)10-W12O41•5H2O為前驅體,在酸性乙二醇溶液中加熱回流得到[(NH4)2O]xW2O6,將其在酸溶液中反復清洗,所得粉體在100℃下加熱除水,即制得焦綠石型氧化鎢粉體。1996年Li等人採用同樣方法製備了一系列(M2O)xWO3•zH2O(M=H+、Li+、Na+、Ag+和NH+4),並測試了該系列粉體的濕敏性能。

上述方法往往只能得到有晶格缺失的焦綠石型氧化鎢,而且其中水分子含量一般比完整的H2W2O7要少。近年來發展的軟化學方法一般是以Aurivil-lius型化合物Bi2W2O9為前驅體,通過酸處理得到焦綠石型氧化鎢。R.E.Schaak和ManabuKu-do等人對該法設計出詳細的製備流程:將Bi2O3和WO3按照1∶2的摩爾配比混合均勻後在800℃煆燒48h,得到的Bi2W2O9置入濃鹽酸中,然後在室溫下強烈攪拌72h即得到無畸變的H2W2O7晶體。之後對H2W2O7的絕大多數研究都是基於這種方法。

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