水熱合成法製備焦綠石型氧化鎢

當前水熱法已被廣泛用於無機材料合成和材料處理,相比於其他方法擁有許多優點:所需反應設備相對簡單,而且水熱控制具有明顯的可操作性和可調變性;水熱法特別適於合成特殊結構、特種凝聚態的新化合物以及製備具有平衡缺陷濃度、規則取向和晶形完美的晶體材料;水熱條件下,溶液粘度下降,擴散和傳質過程較順利,反應物的活性有較大的提高,因而水熱合成可代替某些高溫固相反應,有利於促進中、低溫合成化學的發展。

1989年,瑞典的Amberg等人首次利用水熱法製備出立方晶系的焦綠石型氧化鎢,該相是採用水熱法在pH=3.0合成鎢酸鎂的研究中偶然得到的晶體,經解析得知是W2O6•H2O(即H2W2O7)。1992年Kenneth等人較詳細報導了水熱合成氧化鎢的製備條件與其晶型的關係,研究發現在pH值為3.5～4.5範圍內得到的是焦綠石型結構,在pH值為1.3～2.0之間得到的是六方晶型結構。而在pH值為2.0～3.5之間得到的是焦綠石型和六方晶型混合相,若pH大於5則得不到沉澱產物。1995年Guo等人採用水熱合成並利用HCl調節體系pH值為6.0時也製備出焦綠石型氧化鎢,而且該物質具有較好的電化學特性,這說明水熱合成焦綠石型氧化鎢的影響因素很多,其中pH環境很可能是最重要的因素。

中國對水熱法製備焦綠石型氧化鎢的研究極少,其方法則略有不同:在pH值為2.5～4.5範圍內得到的是純相的焦綠石型氧化鎢超微粉體,在pH值為0.5～2.0之間得到的是六方晶型氧化鎢。同時研究表明在130～200℃的溫度範圍內製備出的粉體晶粒尺寸相差不超過5nm,提高溫度可使晶粒尺寸略微減小,而所用鹽酸的濃度對晶粒尺寸的影響較小。粉體主要以團聚體形式存在,EP-MA形貌如圖2所示,粒度分析顯示,粉體粒徑在2～100μm之間呈雙峰分佈平均粒徑較大,而且粉體放置一個月以後團聚現象更加明顯。

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