六方相氧化鎢的合成

氧化鎢屬於過渡金屬氧化物，它是一種n型半導體，有較寬的禁帶寬度(2．5～3．5eV)。它具有光致變色、電致變色、氣致變色等特性，在資訊功能材料、催化、磁性材料、資訊記憶體件、顯示器件等方面都有廣泛的應用。其中六方相氧化鎢(hex-WO3)單晶具有空的六方空間隧道結構，這種獨特的空間結構及特殊的價態使hex-WO3具有良好光學效應和優異的電學性能，被廣泛應用於鐳射倍頻、光學信號處理、超導材料、固體燃料電池等領域，而這些應用與其形貌、比表面積、表面結構以及性能都有很大的關係。因此，對納米三氧化鎢的調控合成和性能研究具有重要的意義。

中低溫水熱合成法是製備氧化鎢納米材料的常用方法之一，對於水熱條件下獲得不同形貌納米氧化鎢，輔助劑起了一個關鍵的作用，可有效的控制晶體的生長方向。纖維狀的氧化鎢由於具有較大比表面等優點在催化領域備受關注。尺寸及分佈均勻是高品質納米纖維必須具備的基本特徵之一，為了達到上述目的，在製備晶體過程中，希望晶核的形成及核的生長過程得到很好的控制，避免晶核生長過程中局部濃度過高同時進行均相成核和非均相成核，造成粒度分散不均勻。目前常採用硫酸鹽作為輔助劑來獲得納米纖維狀的氧化鎢，常見有硫酸銨，硫酸鉀等，而未見有報導採用硫酸胍鹽作為輔助劑，以硫酸胍作為輔助劑製備納米氧化鎢過程中，輔助劑不是直接與鎢酸鈉反應，而是通過硫酸胍水解生成構晶離子SO2－4，NH+4與鎢酸鈉反應。硫酸胍在水熱條件下水解過程是緩慢反應的過程，控制整個納米纖維生長過程，因而不會造成溶液中反應物的突然增大，構晶離子可均勻的分佈在溶液的各個部分，與反應物鎢酸鈉可達到分子水準的混合，因而能確保在整個溶液中均勻的生成纖維狀氧化鎢。

選用硫酸胍為輔助劑，有效控制整個反應過程的速度，獲得生長均勻、分散性好的直徑約為30nm，長度為1～3μm的hex-WO3納米纖維。通過比較兩種不同輔助劑獲得氧化鎢樣品的電催化H+能力，以硫酸胍作為輔助劑獲得的樣品明顯優於硫酸銨作為輔助劑，且該材料在酸性溶液中的催化性能具有良好的穩定性，在燃料電池領域有潛在的應用價值。

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