固相法製備納米氧化鎢

目前納米氧化鎢的合成方法有很多種,大致可分為三大類:固相法、氣相法和液相法。固相法製備納米三氧化鎢一般是用鎢酸或鎢酸銨等直接進行加熱分解得到。此種方法的工藝簡單,但是由於生成的納米粉末容易團聚,因此得到的粉末需要再經過一次的粉碎來得到顆粒較小的納米三氧化鎢,這樣得到的樣品的產量比較低納米三氧化五的氣相法合成方法早已經有報導,此種方法的特點是產品的尺寸小,純度高,但是對實驗設備和技術耍求都很高,因此目前研究中並沒有得到廣泛的應用液相法則是採用化學手段,利用簡單的溶液進行加熱就可以對納米材料的微觀結構進行控制,因此液相法是製備納米三氧化鎢最適宜、最常用的方法之一。

固相法的粉化工藝比較傳統,固相法是以金屬鹽或者金屬氧化物為基礎,將其配成一定的配比後充分的混合,再用球磨機進行球磨,之後放在馬弗爐裏鍛燒,讓其發生固相反應來直接制得超微粉體,或者用其他物理方法粉碎粉體得到超微粉體。在馬弗爐中放入一定量的鎢酸銨,將馬弗爐的溫度設置為600°C時間設置為3小時進行煆燒,可得到粒徑大約在72nm的WO3粉體,通過用XRD的表徵手段進行表徵研究分析得到的WO3存在兩種晶相:單斜晶相和三斜晶相,再對形貌進行分析發現兩種晶相比較接近,都是以ReO3做為基礎再經過稍微的扭曲後形成的,將(NH4)6W7O24-6H2O在馬弗爐中高溫鍛燒2?3小時,可得到平均粒徑大致為10--100nm的WO3粉體。以(NHO6W7O24)為原料,高溫煆燒,並將得到的WO3粉體燒結成氣敏元件,研究其在不同溫度下的氣敏特性,得出最佳工作溫度為300°C。在400°C鍛燒化學純H2WO4而得到的WCb粉體,經過XRD表徵分析結果表明,粉末為多晶WO3,即三斜晶相和正交晶相,再通過譜線強度看,發現這兩種晶體所占的比例差不多相等,同時也研究了WO3粉體對H2S的敏感特性:通過正交實驗得到的結果顯示可知,純相的W03材料對氣體H2S的靈敏度程度和選擇性均較好,經過大量的研究發現純WCb在285°C靈敏度最好,但純相的W03納米材料回應恢復需要的時間比較長,穩定性相對略差些在純W03中摻入0.5%Au和Sb、1.0%V,在600°C熱處理,純WO3在280°C工作時靈敏度最好。固相法製備納米三氧化鶴的工藝簡單,但在實驗過程中容易產生一些有毒氣體,進而造成環境污染。同時由於生成的納米三氧化灣的粉體容易發生團聚,因而需要經過再次粉碎加工,進而使得成本大大提高。

納米氧化鎢

 

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