氧化鎢氫還原過程中產物形貌變化

鎢能形成一系列氧化物。在三氧化鎢還原成鎢粉的過程中產生的最重要的氧化物黃鎢，藍鎢，紫鎢，棕鎢。氧化鎢中氧和鎢的原子比O/W稱為氧化鎢的氧指數。三氧化鎢的氫還原過程就是從高價氧化物逐漸變為低價氧化物並最終變為金屬鎢的過程。在還原過程中氧化離的氧指數不斷下降。在不同的還原條件下,特別是不同的還原溫度下,可能有不同的還原抓制和不同的晶形轉變。這樣,還原得到的鎢粉可能具有不同的粒度和形貌。因此,研究氧化鎢氫還原過程中產物的形貌變化,對控制鎢粉的粒度具有十分重要的意義。

三氧化鎢是在70℃.下於空氣中鍛燒APT制得的。藍色氧化鎢是在404七用氮還原APT得到的。紫色氧化鎢`(W氏.72)是在470℃下用氮一氫混合氣(在81℃為水蒸汽所飽和)還原得到的,另一種WO2.二樣品是將按化學計算量的三氧化鎢和鎢的混合物在980℃下於純氫氣氛下緞燒合成的,這兩種紫色氧化鎢經x射線衍射鑒定為純wo2.了2。棕色氧化鎢(WOZ)是將三氧化鎢在製備WO2.,2的還原條件下經長時間的還原。

1.仲鎢酸銨由於還原得到的金屬鎢粉可能具有APT顆粒的外形,所以應該重視APT的形貌。我們所用的APT具有近於立方體或等軸的單斜顆粒結構,其晶體上已有一些裂紋。

2.藍色氧化鎢在404℃和氫氣氛中分解APT得到的藍色氧化鎢的形貌。總的外形與APT相同，但藍色氧化鎢顆粒具有比APT更多的裂紋,有的顆粒還碎作幾塊。用我們所使用的APT得到的三氧化鎢,其形貌與APT十分相似。

3.紫色氧化鎢，紫色氧化鎢WO2.?2的形貌。與藍色氧化鎢相比,其外貌已有明顯變化。每一個小塊均由大量雜亂排列的小柱狀晶體組成。但是,整塊WO2.72小柱狀晶的集合體仍具有APT的形貌。

4.棕色氧化鎢純二氧化鎢的形貌。此二氧化鎢是以APT為原料通過藍色氧化鎢和紫色氧化鎢階段制得的。大多數WO2.72的柱狀晶變成了扁平圓滑的顆粒。

在氧化鎢的氫還原過程中,各種可能出現的鎢的氧化物都有各自特定的形貌,但其假顆粒往往仍具有仲鎢酸鐵的外形。在還原過程中,顆粒的粒度不斷變化。鎢粉的粒度在頗大程度上取決於還原中間產物二氧化鎢的粒度。從藍色氧化鎢或紫色氧化鎢到二氧化鎢這一還原階段,對鎢粉的粒度具有決定性的影響。

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