結晶方法影響仲鎢酸銨物理性質

鎢酸銨溶液不穩定 ,隨氨的揮發 ,易析出溶解度很小的仲鎢酸銨晶體 。仲鎢酸銨結晶通常有中和法 、結晶法 、冷凍乾燥法 。最近有較簡便的溶劑萃取和噴霧乾燥等.

1．中和法

常溫下 ,用鹽酸中和(NH4)2 W O4溶液可析出仲鎢酸銨晶體 。中和時 , (NH4)2 W O4溶液密度控制在 1 .18 ～1 .25 g /cm3之間 , 鹽酸品質濃度控制在 100 ～ 200 g/L 之間 。為了防止溶液局部過酸生成偏鎢酸鹽 , 應緩慢添加鹽酸 ,且中和到 pH 為 7 .0 ～ 7 .時為止 , 靜置 8 ～ 12 h後 ,溶液中便有 90 %～ 95 %的仲鎢酸銨晶體析出 。用去離子水洗滌後 ,得到針狀 、含 11 個結晶水的仲鎢酸銨晶體 ,用濃鹽酸中和 WO3 品質濃度為 240

g/ L 和 N H3 品質濃度為 58 g/ L 的鎢酸銨溶液時 , 得到含7個結晶水的仲鎢酸銨晶體 。用酸中和法制取仲鎢酸銨由於在常溫條件下進行 ,結晶體的粒度很細 ,不利於過濾和洗滌 ,故產品中 Cl含量較高 , 且腐蝕設備 , 試劑消耗大 ,易帶入雜質 , 鎢回收率低 。

2．蒸發法

蒸發結晶操作簡單 , 成本低 , 粒度和品質穩定 , 仲鎢酸銨晶體的純度可通過控制蒸發結晶率來保障 。但蒸發結晶所需時間長 , 能耗大 , 生產週期長 , 若產品純度要求高 ,則結晶率較低 。加熱後 , 氨濃度下降 , 鎢酸銨濃度逐漸增大 ,仲鎢酸銨晶體就會析出 。結晶溫度低於 50 ℃ ,析出帶 11 個結晶水的微細粒 、白色針狀仲鎢酸銨晶體 ;溫度高於 5℃, WO3品質濃度高達 300 g/L , 則析出帶 7 個結晶水的仲鎢酸銨晶體 ;如果 WO3品質濃度低 , 在 50 ～ 150 g/L 之間 , 則於 80 ～100 ℃下析出片狀 、帶 5 個結晶水的仲鎢酸銨晶體 。

3．冷凍乾燥法

將鎢酸銨溶液注入到預先盛有液氮的搪瓷盤中(鎢酸銨溶液與液氮的體積比為 1 ∶(2 ～ 3)), 稍攪拌後將所得糊狀產物連同搪瓷盤迅速移入乾燥器內 , 在一定真空度下乾燥 ,得到白色無定形且疏鬆 、含 11 個結晶水的仲鎢酸銨冷凍乾燥法與其他結晶法相比 ,能得到均勻的細粉末或各種均勻的複合粉末 , 如 W-Re , W-Cu 粉等 ,能較好地控制產品的雜質和成分。

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