鋇鎢電極製備工藝
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2025-04-10, 週四 17:37
鋇鎢電極的關鍵製備工藝包括多孔鎢基體、鋇浸漬還原等。以下使其主要工藝流程:
一、多孔鎢基體製備
1.原料選擇:高純度鎢粉(99.95%以上),細微性通常為1-5 μm。
2.成型與預燒:
模壓或冷等靜壓成型,壓力100-300 MPa,形成多孔坯體。
預燒(800-1200℃)在氫氣或真空環境中,初步去除雜質並增強坯體強度,孔隙率控制在20-40%。
二、鋇鹽浸漬
1.浸漬液配製:
硝酸鋇(Ba(NO₃)₂)或碳酸鋇(BaCO₃)溶于去離子水或乙醇,濃度10-30 wt%。
添加少量分散劑(如聚乙烯吡咯烷酮,PVP)以提高溶液滲透性。
2.浸漬工藝:
真空浸漬:將多孔鎢基體置於真空環境中抽氣,隨後浸入鋇鹽溶液,利用毛細作用使溶液充分填充孔隙。
迴圈浸漬:重複浸漬-乾燥步驟(2-3次),確保鋇鹽均勻分佈。
三、高溫分解與還原
1.分解階段:
在空氣或惰性氣氛中加熱至400-600℃,分解硝酸鋇為氧化鋇:2Ba(NO₃)₂ → 2BaO + 4NO₂↑ + O₂↑
若使用碳酸鋇,需在更高溫度(>1000℃)分解為BaO和CO₂。
2.氫氣還原:
在氫氣氣氛中升溫至1200-1600℃,保溫1-3小時,將BaO還原為金屬鋇:BaO + H₂ → Ba + H₂O↑
鋇以納米顆粒形式沉積在鎢孔隙內,形成活性電子發射中心。
四、 後處理與性能優化
表面緻密化:通過熱壓或熱等靜壓(HIP)處理,封閉表面孔隙,減少鋇揮發。
表面塗層:鍍覆Ir、Re或稀土氧化物(如Y₂O₃)薄膜,提升抗離子濺射能力。
電子發射啟動:在真空或氫氣中高溫退火(>1800℃),促進鋇向表面遷移,降低逸出功。
五、關鍵工藝要點
1.孔隙結構控制:
多孔鎢基體的孔隙需連通且分佈均勻,孔徑範圍0.1-5 μm,確保鋇鹽充分滲透。
過高的孔隙率會導致機械強度不足,過低則限制鋇負載量。
2.鋇揮發抑制:
還原階段採用快速升溫(>10℃/min)和低溫短時保溫,減少鋇損失。
添加鋁酸鋇(BaAl₂O₄)或鎂鋁尖晶石(MgAl₂O₄)作為鋇的穩定載體。
3.材料相容性:
避免使用與鋇反應的雜質(如氧、硫),需嚴格控制氫氣純度(露點<-40℃)。
4.性能表徵:
電子發射性能:測試逸出功(通常可低至1.5-2.0 eV)、發射電流密度(>10 A/cm²)。
壽命評估:在模擬工作條件下(如真空、高溫、電子轟擊)測試鋇的消耗速率。
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