本文採用反應磁控濺射法和溶膠凝膠法中的鎢粉過氧化聚鎢酸法製備三氧化鎢薄膜材料。鎢酸過氧化聚鎢酸法和反應磁控濺射法製備三氧化鎢薄膜所需的主要試劑、主要儀器、準備工作、試驗步驟,並列出了兩種方法的試驗流程圖,同時還列出了正交試驗因素水準表和正交試驗設計表。本文分別用原子力顯微鏡、雙束紫外可見分光光度計、X-衍射儀等表徵了用以上兩種方法製備的三氧化鎢薄膜。

原子力顯微鏡測試結果表明:反應磁控濺射法製備的三氧化鎢薄膜樣品表面比溶膠凝膠法製備的樣品表面更均勻緻密,且前者製備的樣品分子趨於平面結構,而後者製備的樣品分子趨於四面體結構。透光率測試結果表明:兩種方法得到的樣品的透光率比較接近,但是磁控濺射法樣品對不同波長的吸收差異大於溶膠凝膠法樣品;在200℃下退火處理後樣品的透射光譜幾乎沒有變化,但在300℃以上退火處理後樣品的透光率明顯下降,且退火溫度越高透光率下降的越多。
             
溶膠凝膠法樣品200℃退火處理後的微觀結構圖

X-衍射結果表明:樣品在350℃下退火處理後得到的譜圖中沒有明顯尖銳衍射峰,說明都是非晶態;樣品在350～400℃溫度範圍內退火後得到的譜圖中尖銳晶體衍射峰強度越來越大,說明逐漸轉變為晶態;樣品在450～500℃範圍內退火處理後晶體衍射峰在強度增大的同時,數量也在增多,因為該溫度處理下樣品逐漸由一種晶系轉變為兩種晶系共存。這兩種方法製備的三氧化鎢薄膜都均勻緻密,透光性能好,為製備摻雜三氧化鎢氣敏材料打下了堅實的基礎。

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鎢具有熔點高、蒸氣壓低、硬度高、酸腐蝕性好等優異的物理化學性能，在國民經濟各部門及國防工業中使用範圍及消耗量正逐年增加。然而，鎢是不可再生的國家戰略性重要資源，儘管我國保有的鎢礦資源居世界首位，但目前處理鎢精礦到制取金屬鎢粉要經過鎢精礦的分解、APT的制取、三氧化鎢製備及其還原制取鎢粉等過程，存在生產工藝流程長等缺點，開發短流程，提高資源利用率，降低生產成本已成為冶金技術發展的趨勢。
 
熔鹽電解圖

熔鹽電解法是製備金屬的方法之一，從理論上說，絕大多數的金屬是可由熔鹽電解法制得，尤其是對於那些析出電位較負在水溶液中無法生成的金屬離子，必須採用熔鹽電解。目前，金屬鋁、部分稀土金屬等已由熔鹽電解法生產。鑒於熔鹽電解法在製備金屬及其合金方面的獨特優勢和潛力，某些鹼金屬、堿土族金屬（如Li、Na、Mg)，幾乎所有的過渡族金屬元素和稀土族元素，部分稀有高溶點金屬如Ti、Sc、Nb、Ta，已成為用熔鹽電解製備金屬的研究熱點。此外，採用熔鹽電解法的研究還涉及到了部分非金屬元素，如B、Si等。隨著許多單質金屬的成功製備，熔鹽電解在合金製備領域的研究也非常廣泛，主要包括鋁基合金（如Al-k、Al-Sr等）、鎂系合金、鈦系合金以及稀土合金。

本實驗包括以下步驟：(1)熔鹽混合及除水(2)電極的處理(3)預電解(4)電解(主要參數：溫度、槽電壓、電流密度、電解時間等)(5)鎢粉分離與收集。本發明製備原料成本低，工藝流程短、設備簡單，沒有固、液、氣廢棄物的排放，不造成二次污染，能夠以較低的成本直接從鎢酸鹽電解製備鎢粉。

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這裏再作一些補充說明：
(1)其實，三氧化鎢還原為鎢粉並不是一步到位的，就拿一個三氧化鎢晶體來說，它還原時首先被還原為WO2，然後WO2.9的表面進一步被還原為WO2.72，此時晶體內部還是WO2.9，繼續還原時，再變成WO2，最後才被完全還原為鎢粉。所以說，三氧化鎢還原時，其表面和內部的還原進程並不是同步的。晶體內部的三氧化鎢還原得到的H2O必需通過外層已還原的鎢擴散到晶體外部，在這種緩慢的擴散過程中極易使晶體產生斷裂，在更高倍的電鏡照片上就可以看到這些裂紋。
 

(2)還原後的鎢粉要再次氧化時，必須先吸附一定的氧氣然後與之反應。可以想像，晶體表面的鎢粉很容易吸附氧氣，要氧化很簡單，但是晶體內部的鎢粉氧化，就必須等氧原子擴散到晶體內部之後，或者通過鎢粉表面的裂縫吸附大量的氧原子之後才能與之反應。這個過程很緩慢。當晶體內部的鎢粉被氧化為三氧化鎢後，其體積必然比原來的鎢粉的要大，這樣就有可能把較大體積的晶體撐裂，整個晶粒就比原來的晶粒要小了。

(3)關於晶粒團聚。顆粒越小的晶體活性越高，這樣，距離較近的晶體就更容易相互吸引，更易形成團聚。最後一步得到的三氧化鎢顆粒已經非常細小，能夠制得亞微米尺度的三氧化鎢粉末，達到了預期的實驗效果。

氧化還原的過程中，三氧化鎢和鎢粉的粒度分佈不均勻。氧化後生成的三氧化鎢有團聚現象，而還原後生成的鎢粉團聚現象不明顯，鎢粉表面有裂紋。
 

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由於細晶粒硬質合金的種種優異性能，亞微米粉末(平均顆粒尺寸<1