鑭鎢電極的製造方法，包括鑭鎢包覆粉的製備、還原、壓型、垂熔、制坯及成品加工過程，其特徵在於：a.採用醋酸鑭與包括APT、三氧化鎢和鎢粉的固體原料加水製成的料漿混合均勻，製備鑭鎢包覆粉；b.鑭鎢包覆粉中鑭鹽的分解過程是在氫氣氣氛中進行，一次還原溫度控制在600～700℃，時間為2-3小時，二次還原溫度控制在800-970℃，還原時間3-5小時，過程中控制氫氣流量為0.5-2.0m3/h。

本發明的過程採用加入醋酸鑭與包括APT、三氧化鎢和鎢粉的固體原料，合成鑭鎢包覆粉的方法製備鑭鎢電極，取代了原有技術中採用硝酸鑭製備鑭鎢包覆粉的方法，消除了因硝酸鹽分解產生氮氧化物氣體的污染。由於醋酸鑭與硝酸鑭在分解溫度上的差異，導致工藝效果上的差異。採用醋酸鑭製備鑭鎢包覆粉大大降低了分解溫度，有效地簡化了工藝過程，而且本發明的方法採用在氫氣氣氛中進行鑭鹽的分解，避免了鑭化物在氧化氣氛中的不穩定揮發，而且可使鑭鹽分解更加充分，明顯改善了垂熔過程中方料的導電性能。同使鑭鹽的分解與還原過程實現不間斷連續地在相同設備中完成兩個工藝過程，大大減化了工藝、減縮了工時、節約了能源，是一種比較理想的鑭鎢電極的製造方法。


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纳(T.Millner)在1931年将这种改进的不下垂效应称 为“GK效应”。 接杂钨丝生产工艺掺杂钨丝的生产工序冗长， 包括钨冶炼、粉末冶金制坯和塑性加工几个主要阶段。 钨坯的制备生产钨丝所用坯条通常采用粉末冶金法制备，它包括氧化钨的制备、掺杂、钨粉的制取、 酸洗、压型与烧结等过程。 氧化钨的制备掺杂钨丝的生产通常选用仲钨酸按(APT)为原料。从钨精矿制取仲钨酸馁除了传统 的经典工艺外，20世纪50年代国际上开展了萃取法 和离子交换法的研究，中国在70年代也采用了这些工 艺，从而简化了工艺流程，提高了钨的回收率。工业上 制备氧化钨有两种方法:

(1)在500一800℃的温度下 焙烧仲钨酸按制得黄色的三氧化钨;

(2)在400一 600C温度下于还原性气氛中将仲钨酸按还原成蓝色 氧化钨。

蓝色氧化钨没有固定的化学组成和统一的分子式，其主要相组成是钱钨青铜(ATB)和氧化钨。其次是三氧化钨，在较高温度的还原气氛中还会出现 碳丝被锹丝和钮丝所取代，但由于铊熔点较低， 因而工作温度和光效低。1903年，根据杰司特 (A.Just)和汉纳门(F.Hannaman)的专利，匈牙利首次制造出钨灯丝。它是将碳丝在含有自由氢的钨的卤 氧化物蒸汽中通过电流加热到高温，使碳完全被钨置换。这样制得的白炽灯丝或多或少地含有碳，不仅脆性相当严重，而且灯泡在使用时，灯丝不断致密化，因而 灯丝的电参数会发生变化。1904年，杰司特和汉纳门 认识到了碳对脆性的影响，采用无碳的粘结剂与钨的 化合物混合，再挤压成丝，然后在氢中加热还原成金 属。这种方法制得的钨丝非常脆，但由于它的光效要好得多，还是取代了碳丝、饿丝和担丝用于制作灯泡。 上述这些方法都不能制备细钨丝。为了解决这个问题，1907年，一种低镍含量的钨合金问世，它是通过机械加工方法制备的，但是严重的脆性妨碍了它的应用。


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1.實驗原料：APT、氧化鎢、鎢粉：純度均大於99.5％(以重量計)；氧化鐵：含量小於0.0025％；氧化鉬：含量小於0.01％；砷：含量小於0.0025％；氧化鋁：含量小於0.005％；磷：含量小於0.01％；氧化殘渣痕跡物料粒度APT：25～36μm；WO3：8～9μm；鎢粉：2～2.5μm；

2.鑭鎢包覆粉的製備：將所用原料按固∶H2O＝1∶1比例調漿後充分攪拌，再按所制的鎢電極牌號要求比例量，均勻地加入醋酸鑭，繼續攪拌混合均勻後，通過蒸氣加熱濃縮、乾燥等工序過篩後送交還原。

3.還原將制得的鑭鎢包覆粉裝舟後，在還原爐內升溫進行分解和一、二次還原，一次還原溫度為600～700℃時，還原時間為2～3小時。二次還原溫度為：800～970℃，時間為3-5小時。上述過程均在氫氣氣氛下進行，控制氫氣流量：0.5～1.5m3/h。

4.壓型將還原後的鑭鎢包覆粉末合批2-5小時，然後進行理化分析，待鑭鎢包覆粉末的平均粒度、氧化鑭含量及均勻性皆符合工藝要求時，加入酒精、甘油潤滑劑混合1小時後過篩、壓制、預燒、壓制、預燒工藝條件為：裝粉量：650-700g/根，壓制預燒壓力：60～80MPa，燒結溫度：1050～1400℃，燒結時間：40～60分鐘。

5.垂熔採用常規的垂熔燒結工藝，工藝條件如下：垂熔溫度：2600～3000℃，保溫時間：20分鐘，降溫時間：2分鐘，冷卻時間：3分鐘。

6.成品加工垂熔後的方坯檢驗合格後，將合格的料坯，放入帶有氫氣保護的加熱爐內，按樣品的工藝要求溫度保溫20分鐘，按要求進行旋鍛，然後加工至所需的不同規格成品。


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直到1909年，美國通用電器公司的庫利奇 (w.D.coolidge)通過粉末冶金法制得鎢坯條，再利用機械加工生產出在室溫下具有延性的鎢絲，從而奠定了鎢絲加工業的基礎，也奠定了粉末冶金的基礎。然而這種“延性”鎢燈絲在燈泡點燃後表現出明顯的脆性。1913年，平奇(Pintseh)發明了釷鎢絲(氧化釷的含量為1%~2%)，從而使白熾燈絲的脆性大大降低。起初，燈絲的下垂(見鎢絲的杭下垂性能)並不是一個問題，因為此時的燈絲是直絲，但1913年以後，蘭米爾(Langmuir)將直絲改為螺旋絲，這樣，當燈泡 使用時，高的工作溫度和自重的作用使燈絲下垂，因而純鎢和社鎢都難以滿足使用要求。為了解決鎢絲下垂和壽命短等問題，1917年，柏斯(A.Pacz)發明了高溫下“不變形”的鎢絲。起初，他在製備純鎢時採用耐火塔禍焙燒三氧化鎢，無意中發現用這種三氧化鎢還原所得鎢粉製成的鎢絲螺旋，經再結晶後異常神秘地不再下垂。

隨後，經過218次反復實驗驗證，他終於發現在鎢酸中添加鉀和鈉的 矽酸鹽，經過還原、壓制、燒結、加工等制得的鎢絲，再結晶後形成相當粗的晶粒結構，既不軟又抗下垂，這是最早的不下垂鎢絲。柏斯的發現奠定了不下垂鎢絲的生產基礎，直到現在美國仍稱不下垂鎢絲為“218鎢絲”，以紀念柏斯的這項重大發現。 不過，最早生產的不下垂鎢絲的脆性比牡鎢絲嚴重，以致有些燈泡廠堅持使用牡鎢絲作燈絲。但隨著不下垂鎢絲生產工藝的不斷發展和完善，人們逐漸認識到在氧化鎢中同時添加鉀、矽、鋁的化合物，可以使鎢燈絲在高溫下具有良好的抗下垂性能，同時經再結晶後又具有滿意的室溫延性。這就是現在人們常說的“AKS鎢絲”，即“不下垂鎢絲”或“摻雜鎢絲”。它具有許多優異的性能，而成為電 光源和電子工業中一種重要的基礎材料。 發展簡史鎢絲工業的發展從一開始就是同照明 燈泡工業緊密聯繫在一起的。1878年，愛迪生 (T. A. Edison)發明了碳絲燈泡。但這種燈泡存在著嚴重的缺點，主要是壽命太短。


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