含鉀金屬鎢條製備方法

本發明提供一種含鉀金屬鎢條的製備方法。步驟如下：

1）配製摻雜蘭鎢粉：將原粉蘭鎢（WO_2.9）粉及按蘭鎢粉重量百分比計，含 SIO₂：0.2~0.6wt% 和 K₂O：0.2~0.6wt% 的 H₂SiO₃ 與KOH混合溶液及含Al₂O₃：0.02~0.1wt% 的Al（NO₃)₃ 溶液置於攪拌器內，在50~60℃溫度下混合3~5小時後，在100~200℃溫度下乾燥處理3~6小時，得摻雜蘭鎢粉；

2）還原處理：將摻雜蘭鎢粉裝舟置於500~950℃溫度及氫氣氛下還原處理8~12小時，冷卻後過100~200目篩、得摻雜鎢粉；

3）酸洗：首先採用濃度為3~6wt% 的稀鹽酸對摻雜鎢粉酸洗30~60分鐘，然後抽去上層清液，再加入濃度為3~6wt% 的氫氟酸，洗至粉料中Si含量≤250ppm、Al含量≤30ppm，然後在70~150℃溫度下真空乾燥不低於10小時，乾燥後過160~200目篩分散、除雜；

4）壓坯：將3處理所得粉料在150~250MPa壓力下壓制成摻雜鎢坯條；

5）預燒結：壓制成的坯條置於舟皿中，在氫氣氛及1100~1400℃溫度下燒結30~60分鐘；

6）垂熔燒結：將預燒結後的坯條置於垂熔爐內，在氫氣氛及熔斷電流的70~92%電流強度的條件下垂熔燒結10~25分鐘後，隨爐冷卻，得未緻密含鉀鎢條；

7）間接燒結：將6工序所得鎢條置於中頻爐或鎢棒爐內，在氫氣氛及2000~2300℃溫度下燒結2~6小時，隨爐冷卻後即得目的物含鉀金屬鎢條。

本發明在高強度壓力下壓制摻雜鎢條，大大提高了坯條的強度及成品率；採用垂熔和間接兩次燒結，既確保了產品的純度，通過第二次燒結又提高了產品密度、使結晶細而均勻，因而具有壓坯強度及成品率高；產品晶粒及鉀元素分佈均勻、斷面晶粒數>8000個/mm²，密度高達18.0g/cm³以上，同批產品的一致性好；用於拉制鎢絲其使用壽命及抗下垂性能得到有效提高等特點；克服了背景技術壓坯強度低、操作及預燒結過程中易斷裂、破損，產品晶粒及鉀元素分佈均勻性差、密度低，後續加工及產品性能差等弊病。

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