稱土氟碳酸鹽礦物與獨居石的分離和測定

某鐵礦床中主要的稀土礦物為氟碳酸鹽稀土（氟碳鈰礦、氟碳鈣鈰礦）和獨居石。此外還有少量的稀土複雜氧化物（易解石、黃綠石等）。

一、方法概述

稀 土氟碳酸鹽礦物的分防氟碳鈰礦和氟碳鈣鈰礦溶於HCl，而獨居石難溶。但是某些礦床中稀土礦物呈浸染散點狀填充在脈石礦物中，有的甚至進入別的礦物的晶粒 中，這樣，被其他礦物所包裹的稀土氟碳酸鹽礦物不易以單體分離出來，用酸浸取時，稀土氟碳酸鹽礦物不能完全被浸取。在這種情況下，浸取前宜將試樣在 800℃焙燒,氟碳酸鹽稀土發生分解逸出CO2氣體,合包裹體產生裂隙或變得疏鬆,易於被酸浸取。氟碳鈣鈰礦的差熱曲線表明，510℃焙燒可使氟碳酸鹽稀 土分解，若礦樣中的似晶化易解石類礦物較多,為了降低這類礦物的浸取率，以800℃焙燒為宜。由於焙燒過程中，稀土中鈰氧化成四價，較難溶解,因此浸取劑 中應加入少量0.5%左右。還原Ce4+，以便浸取。在浸取條件下，獨居石僅溶解0.5%左右。若試樣中有螢石存在,易在HCl中溶解生成HF,但在選定 條件下，不會生成稀土氟化物沉澱。

用8-12%HNO3或10%H2SO4同樣可以浸取稀土氟碳酸鹽與獨居石分離。

若試樣中有極少量的稀土碳酸鹽，則先用100g/L檸檬酸溶液室溫浸取。

獨居石的分離H2SO4和HClO4對獨居石溶解能力很強，而易解石類礦物僅在H2SO4中溶解，所以選用HClO4溶解分離獨居石較宜。某些似晶化的易解石類礦物浸取率也較高，焙燒後由於礦物的重結晶,浸取率顯著降低。

二、分析步驟

稀土氟碳酸鹽礦物的測定試樣放入長方型瓷皿中,於800℃焙燒1h。冷卻後將試親刷入錐形瓶中,加入100mL12.5%HCl(含5mL3%H2O2)，在沸水浴上浸取1h，過濾於塑膠燒杯中，先用熱的2%HCl洗滌,再以熱水洗滌，於濾液中測定稀土。

獨居石的測定將上述殘渣置於瓷坩堝中，灰化後，將殘渣刷入燒杯中，加15mLHClO4，加熱向沸20min。冷卻後加40mL水稀釋，溫熱過濾，先用熱2%HCl洗滌，後用熱水洗滌，於濾液中測定稀土。

易解石和黃綠石的測定將最後的殘渣置於剛玉坩堝中，灰化後，加5-7gNa2O2，於700℃熔融，用稀HCl浸取，於溶液中測定稀土。


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