一種具有高紅外遮罩性能的摻雜鎢青銅粉體合成(2/2)
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2016-06-07, 週二 18:09
- 作者 xinyi
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一種具有高紅外遮罩性能的摻雜鎢青銅粉體,其特徵在於:所述摻雜鎢青銅粉體為鈉鎢青銅粉體或者鉀鎢青銅粉體。
一種具有高紅外遮罩性能的摻雜鎢青銅粉體的合成方法,包括有水熱反應和氫還原反應兩步;其特徵在於: 第一步,水熱反應。製備混合溶液; 稱取一定量鎢酸鹽、硫酸鹽和鉬酸鹽,溶于去離子水中,得到混合溶液;用量:混合溶液中鎢酸鹽濃度為0.05mol/L〜0.2mol/L,硫酸鹽濃度為0.05mol/L〜0.5mol/L。按0.005〜0.05的鉬/鎢摩爾比加入鉬酸鹽;製備含鉬的鎢酸鹽化合物; 先用1vol.%的稀硫酸調節混合溶液的pH值至1.4〜1.7後,倒入擁有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應器中;然後,將反應釜放入電熱乾燥箱中,以2〜5°C /min的速率加熱至反應溫度200°C〜240°C,反應釜釜內溫度為200°C〜240°C、壓力為1〜5MPa條件下,反應20h〜40h後,待反應釜冷卻後,取出沉澱物; 然後用去離子水和乙醇依次清洗沉澱物,並在50°C〜80°C下乾燥1h〜24h,得到含鉬的鎢酸鹽化合物。 第二步,氫氣還原反應制鉬摻雜的鎢青銅粉體。將含鉬的化合物放入管式爐中,以2〜5°C /min的升溫速率加熱至反應溫度450°C〜550°C;加熱過程中需持續通入氮氣; 當達到反應溫度450°C〜550°C時,持續通入氫氣,在H2/N2的氣氛條件下進行充分還原0.5h〜2h,反應結束,此時仍需通入氮氣,防止產物氧化;待爐內溫度冷卻至室溫後,取出產物,得到鉬摻雜的鎢青銅粉體。
在此方法的氫還原過程中,為了使還原反應充分,鎢的化合價與反應溫度密切相關,須嚴格控制反應溫度,以確保產物為混合價態的鎢青銅,結構符合其分子式MxWO3, 0<x<1。此方法製備得到的棒狀摻雜鎢青銅粉體,製備工藝簡單,產品形狀規則、尺寸均一,具有良好的紅外遮罩性能。摻雜前後,紅外遮罩性能提升較為明顯。

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