根據銫鎢青銅CsxWO3(0<x < 0．33)的化學式，CsxWO3體系中鎢的價態處於還原態，而且隨著銫離子的增多，低價鎢離子增多，這就說明CsxWO3合成時需要一定的還原氣氛，並且隨著銫離子摻入量的增多，對還原氣氛還原性的要求就越高。本實驗中，檸檬酸和乙醇作為還原氣氛，檸檬酸和乙醇中的羧基或羥基，在較高溫度和壓強中，能被氧化為二氧化碳或羧基，同時W6+被還原為W4+或W5+，銫離子摻入鎢青銅結構，生成CsxWO3。

 

圖1為不同反應時間合成的CsxWO3粉體的XRD衍射圖譜。由圖1可知，所合成的粉體結構與標準卡片83—1334對應的六方Cs0.32WO3結構的衍射圖譜相近，並且隨著反應時間的延長，其衍射峰逐漸明顯清晰，這說明反應時間的延長有助於其晶體的生長。

 

圖2為不同檸檬酸濃度的前驅液中合成的CsxWO3粉體的XRD衍射圖譜。由圖2可知，檸檬酸濃度較高時合成的CsxWO3的衍射峰較為尖銳，說明檸檬酸含量有助於CsxWO3晶體的生成。這是因為檸檬酸在反應過程中一方面起到還原劑的作用，反應後生成二氧化碳氣體，增加反應的壓強；另一方面起到分散劑的作用，所以隨著檸檬酸濃度的增加，水熱反應的活性逐漸提高，促使CsxWO3晶體的生長。

 

圖3為前驅液中含有乙醇、反應不同時間合成的CsxWO3粉體的XRD 圖譜。由圖3可知，隨著反應時間的延長，其衍射峰逐漸清晰明顯，並且反應3 d時合成的CsxWO3的衍射晶面(102)較為明顯，這說明乙醇有助於提高CsxWO3晶體的完整生長。

 

圖4為檸檬酸濃度為0．55 mol／L、無乙醇參與的前驅液中反應3 d合成的CsxWO3粉體的SEM 照片。由圖4可知，所合成的CsxWO3的形貌為細小的棒狀或絲狀顆粒組成的蓬鬆的球狀顆粒，通過比表面積測試儀可知，其比表面積為45．32 m ／g，說明所合成的CsxWO3粉體具有較大的比表面積，具有較高的表面活性。