仲鎢酸銨製備磷鎢酸

磷鎢酸的傳統合成方法是以鎢酸鈉溶液為原料，本文提出一種以仲鎢酸銨為原料制取磷鎢酸的方法。原理：仲鎢酸銨與無機酸接觸，生成一種活性鎢酸沉澱，再與磷酸接觸，生成磷鎢酸的水溶液，使磷鎢酸從溶液中析出，結晶，就得到磷鎢酸晶體。

具體步驟如下：
1. 仲鎢酸銨與無機酸溶液接觸，反應得到活性鎢酸沉澱；
無機酸為鹽酸、硫酸或硝酸等，或鹽酸、硫酸和硝酸等的任意體積比的混合物，適宜濃度為0.2mol/L～6.0mol/L；用量可以任選，只要能夠生成活性鎢酸沉澱；反應溫度優選為10～40℃；反應時間2～5小時。
2. 活性鎢酸沉澱與過量磷酸溶液接觸，得到磷鎢酸溶液；



磷酸應過量，一般用量以H₃PO₄計與仲鎢酸銨摩爾比為1.1∶1～50∶1，優選2∶1～10∶1。磷酸溶液的適宜濃度為0.02～6.0mol/L，在此濃度範圍內比較便於操作；反應在常溫下即可進行，但是加熱情況下反應加速，優選30-60℃。在上述溫度範圍內一般反應2～5小時，即可使反應進行完全。
3. 使磷鎢酸從溶液中析出，乾燥、結晶，得到磷鎢酸晶體。
乾燥、結晶，就得到磷鎢酸晶體；或向磷鎢酸溶液中加入無機酸沉澱劑，使磷鎢酸從溶液中沉澱出來，再進行乾燥、結晶。

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