鎢酸催化氧化環己酮合成己二酸
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2014-08-18, 週一 16:37
- 作者 liwj
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己二酸是重要的有機化工原料,主要用於製備尼龍一6.6和聚氨酯。傳統的制取方法會造成原料的大量浪費,用催化劑代替傳統工業上使用的有毒或有腐蝕性的化學計量反應及,可使最終反映產物更加容易分離,從源頭上杜絕污染是清潔合成技術的主要目標,鎢酸是優質催化劑的不二選擇。
鎢酸催化氧化環己酮合成己二酸,以鎢酸為這一有機酸性添加劑為催化體系,在無有機溶劑和相轉移劑的情況下,催化30%過氧化氫氧化環己酮合成己二酸。
製備的過程中首先向100mL反應瓶中加入0.625g鎢酸,一定量的添加劑和44.5mL30%過氧化氫,室溫下磁力攪拌15min後再加入10.5mL環己酮,油浴控制反應溫度,使反應溫度初期為75-80℃,後期為90-100℃,反應物始終處在回流狀態,將反應後得到的均相透明的溶液於0℃下靜置12h。此時反應瓶中析出大量己二酸晶體,迅速經減壓抽濾,用少量冷水洗滌,溫室下風乾三天,無需進一步精製,從而可獲得熔點為149-153℃的己二酸。
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