製備鎢酸催化劑

製備鎢酸催化劑首先應獲取原材料鎢酸。將鎢酸鈉放置燒杯中加入去離子水全部溶解後，加入H2O2，充分攪拌，冷水冷卻，加入濃鹽酸19.7g，立即有淡黃色的沉澱生成，然後在冰水浴下加入100ml含有6.5g亞硫酸鈉的水溶液，充分攪拌，使沉澱完全，淺黃色沉澱慢慢變成白色沉澱，即為活性鎢酸。

在1000ml三口燒杯中加入上述制取的25.0g（100mmol）活性鎢酸和350ml27.5%的H2O260℃水浴上攪拌至無色澄清溶液，趁熱抽濾，冷至室溫後加入85%的H3PO42.88g（約25mmol），室溫下充分攪拌30min，使沉澱完全，向該溶液中滴加17.0g十六烷基氯化吡啶的三氯甲烷溶液（400ml），滴加完後再攪拌30min，有機層加無水硫酸鈉乾燥，蒸去溶劑得到鎢酸催化劑。


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