在炎熱潮濕、氧氣充足、植物繁茂及有機質來源豐富的條件下，花崗岩極易風化,稀土元素可中礦物中解脫出來，在含稀土的弱酸性溶液向下滲透過程 中，pH值逐漸升高,表層的一部分粘土對稀土元素的離子發生吸附作用，造成稀土元素在風化殼的中上部富集,稀土含量可達千分之幾。江西、廣東、湖南等地有 這種離子吸附型稀土礦。

H2SO4、NaCl、NH4Cl、Na2CO3、（NH4）2SO4和酒石酸鈉等電解質均能使吸附型稀土 離子呈化合物或絡合物形式轉入溶液。目前工藝上大多採用（NH4）2SO4溶液浸取稀土,所以測定離子稀土含量時也採用（NH4）2SO4作為選擇浸取率 也不完全相同，一般通過二次浸取，離子型稀土浸取率可達98%以上。

離子吸附型稀土的測定   稱取0.5000-1.000g試樣置於錐形瓶中，加100mL已用氨水調至pH5的30g/L(NH4)2SO4溶液，室溫振盪1h，過濾，用10g /L(NH4)2SO4溶液洗滌,儘量不使殘渣洗入濾紙上。殘渣再用50mL浸取液浸取1h，過濾,用10g/L(NH4)2SO4溶液洗滌5-7次,水 洗3次，兩次濾液合併於250mLK容量瓶中,以水定容。吸取5-10mL溶液，用光度法測定稀土,即為離子吸附型稀土的含量。另稱取試樣測定稀土總量, 減去離子吸附稀土含量,即為稀土礦物中稀土含量。


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我國稀土電化學分析工作者利用極譜絡合物吸附波測定稀土，形成了有中國特色的稀土電分析化學。用偶氮氯膦衍生物作顯色劑光度法測定稀土的報導也曾有 過，但用偶氮氯膦Ⅲ作顯色劑測定殘餘稀土的方法尚未見報道。試驗發現，稀土與偶氮氯膦Ⅲ在pH值為0.4～0.9的條件下可形成藍色配合物，稀土含量在 0.018%～0.058%範圍內符合比耳定律。該方法靈敏度高，用於測定稀土球墨鑄鐵中的殘餘稀土，結果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

722型分光光度計

溶樣酸：硫酸+硝酸+水=25+4+471

過硫酸銨溶液：30%

偶氮氯膦Ⅲ溶液（0.02%）：稱取偶氮氯膦Ⅲ試劑0.2g，先用50mL水溶解後，再用無水乙醇稀至1000mL

1.2 實驗方法

稱 取試樣0.1000g，置於50mL鋼鐵量瓶中，分別加入溶樣酸22mL、過硫酸銨（30%）溶液1mL，低溫加熱溶解，再加入過硫酸銨溶液1mL，煮 沸，分解過量的過硫酸銨。如有水合二氧化錳沉澱生成，則滴加過氧化氫（3%）數滴，使沉澱溶解，繼續煮沸20s。冷卻至室溫，以水稀至刻度搖勻，幹過濾。

吸取此溶液20mL，置於50mL鋼鐵量瓶中，分別加入草酸（20%）溶液10mL、偶氮氯膦Ⅲ（0.02%）溶液10mL，以水稀至刻度，搖勻。每加一種試劑都要搖勻。以試劑空白為參比，用1cm比色皿，在波長670nm處測其吸光度。

2 結果與討論

2.1 試劑與配合物的吸收光譜

按實驗方法進行測定，配合物的最大吸收峰在670nm處。因此，本實驗方法的測定波長選擇λ為670nm。

2.2 溶樣酸的用量

當溶樣酸的用量控制在21～24mL時，顯色液的pH值在0.47左右，此時配合物的吸光度最大且恒定。試驗結果見表1。本試驗溶樣酸用量選用22mL。

表1 不同酸用量所對應配合物的吸光度

溶樣酸用量/mL    15    18    20    21    22    24    26    28

吸光度A         0.16  0.24  0.26  0.27  0.27  0.27  0.22  0.19

2.3 顯色劑偶氮氯膦Ⅲ用量

在試驗條件下，為了提高方法的靈敏度，用無水乙醇溶解顯色劑。試驗發現，當顯色劑偶氮氯膦Ⅲ用量在8～15mL時，配合物的吸光度最大且恒定。試驗結果見表2。

本試驗顯色劑偶氮氯膦Ⅲ用量選用10mL。

表2 不同用量顯色劑所對應配合物的吸光度

顯色劑用量/mL     6     8     10     12     14     15     16

吸光度A         0.21  0.29   0.29   0.29   0.28   0.29   0.24

2.4 顯色時間及配合物穩定性

試驗發現，顯色劑偶氮氯膦Ⅲ能夠與稀土元素立即形成穩定的藍色配合物。常溫下，配合物放置4h吸光度不變。由於配合物穩定，4h已經能夠滿足生產的要求，所以沒有試驗更長的時間。

2.5 室溫顯色反應速度的影響

試驗發現，當室溫為13～35℃時，稀土元素能與顯色劑偶氮氯膦Ⅲ迅速生成配合物，也就是說室溫對顯色反應沒有影響。

2.6 比耳定律符合範圍

研製的球鐵QT400-18中殘餘稀土的含量要求控制在0.02%～0.04%範圍內.為此,用含量為0.018%、0.034%、0.058%3個標樣來確定該方法的線性範圍。試驗表明，稀土元素的含量在0.018%～0.058%範圍內符合比耳定律。

2.7 樣品的測定

稱取0.1000g樣品，置於50mL鋼鐵量瓶中，加溶樣酸22mL。以下步驟按試驗方法進行,測定5個試樣,其測定結果與山東省黑色金屬產品品質監督檢驗站用GB/T223.49-1994測定結果之差符合國標允許的誤差要求。試驗資料見表3。

表3 兩種方法測定試樣的結果對比%

試樣編號   本法測定值    GB/T223.49測定值     允許誤差

11-27-1          0.041                0.045                  ±0.005

12-19-1         0.036                0.040                   ±0.005

12-19-2      0.036                   0.040                  ±0.005

12-30-1      0.031                   0.033                  ±0.005

12-30-2      0.031                   0.033                 ±0.005


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稀土的分類

1)輕稀土(又稱鈰組)：鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓。

2)重稀土(又稱釔組)：鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鑥、鈧、釔。

鈰組與釔組之別，是因為礦物經分離得到的稀土混合物中，常以鈰或釔比例多的而得名。

稀 土金屬(rare earth metals)又稱稀土元素，是元素週期表ⅢB族中鈧、釔、鑭系17種元素的總稱，常用R或RE表示。它們的名稱和化學符號是鈧(Sc)、釔(Y)、鑭 (La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、鉕(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩 (Tm)、鐿(Yb)、鑥(Lu)。它們的原子序數是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。

鏑(Dy)

1886年，法國人波依斯包德萊成功地將鈥分離成兩個元素，一個仍稱為鈥，而另一個根據從鈥中"難以得到"的意思取名為鏑(dysprosium)。鏑目前在許多高技術領域起著越來越重要的作用.

鏑的最主要用途是：

(1)作為釹鐵硼系永磁體的添加劑使用，在這種磁體中添加2～3%左右的鏑，可提高其矯頑力，過去鏑的需求量不大，但隨著釹鐵硼磁體需求的增加，它成為必要的添加元素，品位必須在95～99.9%左右，需求也在迅速增加。

(2)鏑用作螢光粉啟動劑，三價鏑是一種有前途的單發光中心三基色發光材料的啟動離子，它主要由兩個發射帶組成，一為黃光發射，另一為藍光發射，摻鏑的發光材料可作為三基色螢光粉。

(3)鏑是製備大磁致伸縮合金鋱鏑鐵(Terfenol)合金的必要的金屬原料，能使一些機械運動的精密活動得以實現。

(4)鏑金屬可用做磁光存貯材料，具有較高的記錄速度和讀數敏感度。

(5)用於鏑燈的製備，在鏑燈中採用的工作物質是碘化鏑，這種燈具有亮度大、顏色好、色溫高、體積小、電弧穩定等優點，已用於電影、印刷等照明光源。

(6)由於鏑元素具有中子俘獲截面積大的特性，在原子能工業中用來測定中子能譜或做中子吸收劑。

(7)Dy3Al5O12還可用作磁致冷用磁性工作物質。隨著科學技術的發展，鏑的應用領域將會不斷的拓展和延伸。


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我國稀土礦產資源分佈廣泛，目前已探明有儲量的礦區193處，分佈於17個省區，即內蒙古、吉林、山東、江西、福建、河南、湖北、湖南、廣東、廣 西、海南、貴州、四川、雲南、陝西、甘肅、青海。稀土儲量分佈，據《中國礦產》專著(中國建材工業出版社，1993)統計：內蒙古占全國稀土總儲量的 96%、貴州占1.5%、湖北占1.3%、江西占0.6%、廣東占0.4%。下表示出了我國主要稀土礦床及其開發利用情況。

表  稀土原生礦床和淋積型礦床（一）

續表  稀土原生礦床和淋積型礦床（二）

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