二碘化鎢有哪些製備方法?

二碘化鎢共有三種直接的製備方法,分別通過高溫化合反應、鹵化物交換反應和六羰基鎢與碘元素的反應來獲得。同時,二碘化鎢也可以通過間接法獲得。

高溫化合反應法

高溫化合反應法製備二碘化鎢是通過元素鎢和元素碘在600至800℃之間的溫度下發生反應制得。如選擇溫度為950℃作為反應條件,從而令鎢粉末與碘反應產生二碘化鎢。該方法在密封的二氧化矽管中表現出產率低、反應持續時間長和高碘壓力的缺點,不是一個適合大量產出二碘化鎢的最佳方法。

鹵化物交換反應法

鹵化物交換反應法是將六氯化鎢(WCl6)與液態碘化氫(HI)在密封容器中在-51℃下進行鹵化物置換反應,然後在110℃下進行處理,最終產物為成分是四碘化鎢(WI4)。相同的思路下,若是改變溫度條件,將WCl6與氣態HI在400℃的反應管中,即可產生二碘化鎢。不足之處是,該反應僅可能在小規模下進行,鹵化物交換可能不完全。

六羰基鎢與碘元素反應法

針對鹵化物交換反應法的不足之處,有科學家開發了六羰基鎢與元素碘生成二碘化鎢的反應,即通過六羰基鎢與元素碘的緊密混合物,在140℃下在Pyrex玻璃管中發生一氧化碳氣體釋放的反應,產生黑色粉末。該粉末雖可通過化學提取,但這種方法會產生本質上不均勻的反應產物,並且由於一氧化碳的氣體壓力,存在熔融Pyrex玻璃管爆炸的風險。

用於生成二碘化鎢的Pyrex玻璃管

間接製備法

通過上述製備方法可以看出,想要直接得到二碘化鎢存在條件上的限制,如果改變思路,先製備較容易得到的碘和鎢的化合物,再進一步進行加工處理,會提高二碘化鎢的產量。2016年,相關研究報導了一種新穎的鹵素置換反應。研究者將WCl6和四碘化矽(SiI4)的粉末混合物在施倫克管中以120℃的溫度條件反應16小時。除去殘留的碘和氯化矽後,得到黑色的結晶性粉末W3I12(W3I8•2I2)。同時,將WCl6和SiI4在150℃下加熱,得到黑色結晶的W4I13粉末。這兩個化合物已成功用作製備其它二元碘化鎢的起始原料。

二元碘化鎢起始原料的製備方法

 

 

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