高純偏鎢酸銨的新製備方法（一）

偏鎢酸銨是一種重要的鎢化合物，常用作石油裂化、有機合成、硝化反應中的催化劑。近幾年，隨著石油煉製、石油化工等行業的迅速發展，偏鎢酸銨的用量隨之加大。目前，基本是用結晶法來製備偏鎢酸銨，不過其生產費用大，能耗高，且所得的產品品質不穩定，特別是溶解性較差，因此難以滿足生產含鎢催化劑的需要。為了克服現有技術的不足，本文將介紹的是一種高純偏鎢酸銨的新製備方法。

一種高純偏鎢酸銨的新製備方法，以仲鎢酸銨晶體（APT）為原料，經過酸溶解、納濾脫鹽和濃縮，以及蒸發結晶，抽濾，乾燥得到偏鎢酸銨產品。其具體步驟如下：

（1）APT晶體酸溶解：將APT晶體在攪拌條件下緩慢加入純水中，同時緩慢加入1〜3mol/L的硝酸溶液，控制溶液pH值在2〜4，溶液比重達到118〜1.20Kg/ L, 然後APT晶體在85-95°C恒溫並控制pH值條件下，攪拌陳化4〜8h，使APT充分轉化為偏鎢酸銨；

（2）偏鎢酸銨溶液脫鹽和濃縮轉化為純濃偏鎢酸銨溶液：步驟（1）陳化後的偏鎢酸銨溶液取澄清液納濾，加水進行多次過膜的洗滌，充分去除偏鎢酸銨溶液中的硝酸銨，直至硝酸銨去除率不低於99%，最後進行膜濃縮，將原料液體積濃縮3-5倍，製備得到純濃偏鎢酸銨溶液；

（3）將純濃偏鎢酸銨溶液在攪拌、加熱條件下結晶，真空抽濾，乾燥，得到偏鎢酸銨粉末產品。

該製備方法的注意事項有：

（1）APT晶體為雜質含量符合國標零級標準的APT晶體。

（2）納濾處理過程是連續的，稀偏鎢酸銨溶液依次通過納濾膜，不斷往料液罐里加水洗滌稀偏鎢酸銨溶液去除硝酸銨，再將除雜後的稀偏鎢酸銨溶液納濾濃縮。

（3）納濾過程操作溫度為10—40°C，壓力為1.0—2.25MPa；而膜組件包括納濾膜，納濾膜孔徑l-2nm。

（4）步驟（3）所述的結晶過程中，結晶溫度90-100°C，溶液密度達到2-2. 5kg/L時，開始自然降溫結晶，溶液密度達到2.5-4.Okg/L時停止加熱，再通過抽濾，乾燥便可得到產品。

這種新的製備方法具有流程短，設備投資少，成本低，且產品流動性好，溶解性好，純度高，回收率高的優點。

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