磷鎢雜多酸季銨鹽催化二氧化雙環戊二烯

二氧化雙環戊二烯是一種性能優異的脂環族環氧化物，具有優異的耐候性、耐熱性、較高的硬度、良好的電絕緣性能，用於耐高溫澆鑄料、玻璃鋼、黏合劑、層壓材料及電子器件封裝等方面。這種材料一般由雙環戊二烯經環氧化反應制得，反應過程中需採用強酸性催化劑。

現有技術中，製備烯烴環氧化物的傳統方法有氯醇法、過酸法等，這些方法存在設備腐蝕嚴重、反應工藝複雜、易產生環氧化物的酸性開環而生成系列副產物等不足、實用性較差。

以磷鎢酸、矽鎢酸為代表的鎢雜多酸是一類由氧原子橋接金屬原子形成的金屬氧簇化合物。具有良好的催化性能，是一種高效的雙功能催化劑，不僅具有酸催化性能，還具有氧化還原催化性能。雜多酸結構穩定，可以用在均相或者非均相催化環境，也可以和相轉移催化劑共同使用，對環境無污染，對設備腐蝕性小，是一種很有發展前途的綠色催化劑。

也因此，有研究人員嘗試用磷鎢雜多酸季銨鹽催化劑來取代傳統的強酸性催化劑，效果又如何呢？首先從製備磷鎢雜多酸季銨鹽催化劑說起：

向反應器中加入20克鎢酸(80mmol)和85ml品質百分比濃度為30％的過氧化氫(832.5mmol)水溶液，攪拌並加熱到60℃、反應80分鐘，冷卻至室溫，再將2.32克品質百分比濃度為85％的磷酸(20mmol)溶于9ml水中後加入反應溶液中，用210ml蒸餾水稀釋該反應液後繼續攪拌50分鐘；將14.6克十六烷基三甲基溴化銨(40mmol)溶解於500ml三氯甲烷中，用滴加的方式加入到上述反應溶液中，並繼續攪拌80分鐘，靜止分層，分出有機相減壓蒸餾除去有機相中的溶劑，剩餘物再經60℃下真空乾燥即制得磷鎢雜多酸季銨鹽催化劑。

然後，採用所得磷鎢雜多酸季銨鹽催化劑製備二氧化雙環戊二烯

在250ml四口燒瓶中加入125ml  1，2-二氯乙烷，25ml(0.185mol)雙環戊二烯，0.99克(5.1×10-4mol)催化劑2，將27.2ml重量百分比濃度50％(0.472mol)的過氧化氫逐滴加入反應瓶中，並使反應器中溫度不能超過50℃，過氧化氫滴加完後，在60℃條件下繼續反應12小時，用移液管直接從反應器中取2ml樣品待分析，減壓蒸餾回收1，2-二氯乙烷後冷卻至室溫除去反應器中的水，再用250ml乙酸乙酯均分成兩次溶解剩餘物並過濾，得到催化劑，將濾液減壓蒸餾回收乙酸乙酯有機溶劑後得粗產品，隨後採用乙酸乙酯與石油醚體積比為1∶4的混合溶劑重結晶獲得白色粉狀固體，在50℃下真空乾燥至恒重得產品。

反應過程中催化劑在過氧化氫的作用下形成可溶於反應溶液的活性物種，活性物種繼續與雙環戊二烯發生催化環氧化反應合成二氧化雙環戊二烯，具有優良的催化效果，工藝過程短，工作環境安全，產品收率及純度高，而且，催化劑可以進行分離回收，回收的催化劑無須乾燥等處理直接用於下次反應，可重複使用，從而有效降低生產成本。

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