水熱法製備焦綠石型氧化鎢

焦綠石型氧化鎢以扭曲的WO₆八面體為結構基元，通過W-O剛性骨架的角頂構築形成具有圓環形孔道的層狀結構。由於其具有特殊的物理化學性能，目前被廣泛應用於催化、傳感、電子等材料科學領域。

焦綠石型氧化鎢製備方法一般採用軟化學合成法和水熱合成法。水熱法合成焦綠石型氧化鎢最常用的方法，國內諸多的學者對焦綠石型氧化鎢的研究製備也多集中在水熱法改進。

有學者提出了一種通過仲鎢酸銨水熱轉化製備焦綠石型氧化鎢的系統，該系統包括：仲鎢酸銨轉化容器，釋放氣體吸收器，釋放氣體吸收器，轉型物料提純裝置，轉型篩檢程式等，其運轉流程如下：

取仲鎢酸銨(APT·nH2O)固體與品質濃度為200g/L的硫酸銨溶液，液固比為5:1，置於密閉微量水熱反應釜中，攪拌強度設為400轉/分，反應在140℃下進行4h，期間分次排放氣體，其含氨量為加入的仲鎢酸銨含氨量的0.5倍，過濾得轉型物料，X射線衍射分析表明其中物相為WO₃·0.5H₂O和微量5(NH₄)₂O·12WO₃·5H₂O。

取轉型物料與去離子水，液固比為10:1，置於燒杯中，保持溫度70℃，磁力攪拌2h， 攪拌強度設為1000轉/分，過濾烘乾得最終產品，X射線衍射分析表明其中物相為WO3· 0.5H2O。測得反應率為88.6％。

根據本實用新型，採用水熱法製備產品，根據溶液的不同可以得到含不同雜質的焦綠石型氧化鎢，且雜質含量可控。與其他以鎢酸鈉溶液為原料水熱法製備的產品相比，可排除Na雜質的干擾，其中，銨型WO₃·0.5H₂O還可用於製備超細WO₃粉；反應率可達99％以上； 採用的試劑方便易得，且可迴圈使用；氣體容易回收，無污染物排放，環境友好；設備簡單，操作方便。