細顆粒仲鎢酸銨的生產工藝

仲鎢酸銨（APT）是由鎢酸銨溶液通過結晶單元操作制取的，其方法主要有蒸發結晶、中和結晶和冷凍結晶。目前，我國企業基本採用蒸發結晶的方法來制取仲鎢酸銨，因為它的操作較簡單、成本費用較低且細微性較均一。為了製造出顆粒尺寸更小的氧化鎢，進一步優化仲鎢酸銨的生產工藝的是很有必要的。

本文主要介紹的是一種細顆粒仲鎢酸銨的生產工藝，即離子交換法，其具體步驟如下：

1）解吸液分三段：第一段有鎢至比重1.10為前峰液；第二段比重1.10經高峰值1.28又降至1.10為高峰液；第三段比重1.10至無鎢為後段液；高峰液含WO3：200～220g/L，含Cl-：15～20g/L；

2）步驟1）得到的解析溶液經過除鉬後，蒸發結晶（攪拌速度50～60轉/分鐘）得到仲鎢酸銨產品費氏細微性40～45μm、-325目≤15%；

3）步驟1）得到的解析溶液經過除鉬後加鹽酸沉澱結晶（攪拌速度50～60轉/分）得到仲鎢酸銨產品費氏細微性30～35μm、-325目≤35%，含鐵10～15ppm、氯100ppm，超過國標零級品質要求（鐵≤10ppm、氯≤30ppm），而且難於過濾，生產效率低。

因此，針對以上現狀，迫切需要開發一種細顆粒仲鎢酸銨的生產工藝方法，以克服當前實際應用中的不足。

為了克服現有生產工藝的不足，研究者便對現有的離子交換法進行改進：

1）解吸液分四段：第一段從有鎢至比重1.10為前峰液；第二段比重從1.10上升至1.22與從1.22下降至1.10為高峰液；第三段比重從1.22上升至高峰1.28再降至1.22為超高液；第四段從1.10至無鎢為後段液；

2）步驟1）得到的解析溶液經過除鉬操作後進行蒸發結晶，蒸發結晶的攪拌速度控制在70～80轉/分鐘。

通過改進工藝後制得仲鎢酸銨的品質：費氏細微性25～30μm、-325目≥60%。

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