製備鎢酸鈣納米晶
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2014-09-10, 週三 17:00
- 作者 liwj
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鎢酸鈣是一種典型的自啟動發光材料,具有穩定的物理化學性質。由於其特有的光學性能,鎢酸鈣可被用作磷光體、放射強度閃爍計數材料和雷射器基質材料。
製備鎢酸鈣納米晶,選用鎢酸鈉(Na2WO4 2H2O 純度99.5%)和硝酸鈣[Ca(NO3)2 4H2O,純度99%]為原料,去離子水為溶劑,加表面活性劑PEG200.稱取適量的鎢酸鈉並分別溶于去離子水中,用磁力攪拌器攪拌1h,以達到完全溶解的目的。為調節反應時的pH值(pH=9)以利於反應的進行,在鎢酸鈉溶液中加入適量的氨水,用磁力攪拌器攪拌20min。將PEG200:H2O按2:1的比例加入到硝酸鈣溶液中,用磁力攪拌器攪拌1h,以達到分散顆粒的效果。最後將鎢酸鈉溶液直接加入到硝酸鈣溶液中,並用磁力攪拌器攪拌20min,以促進反應的進行,最後得到白色混濁液。將混濁液靜置約1.5h後,可看到鎢酸鈣沉澱於燒杯底部,用去離子水清洗鎢酸鈣沉澱數遍後在100℃的環境中烘乾,得到白色的鎢酸鈣納米晶。
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製備鎢酸鈣薄膜影響因素-溶液pH值
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- 發佈於:2014-09-10, 週三 15:56
- 作者 liwj
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鑒於鎢酸鈣薄膜只在鹼性條件下才能生成,酸性條件下將形成H2WO4沉澱,其溶解度亦很小,所以我們通過實驗分別選用了溶液pH值為8、10、12三個階梯進行比較實驗。
以下表格是溶液pH值對鎢酸鈣薄膜製備的影響:
溶液pH值 | 8 | 10 | 12 |
反應時間(h) | 7 | 7 | 7 |
薄膜厚度(nm) | 320 | 260 | 170 |
從以上表格資料可以看出,溶液pH值越高,反應進行的越緩慢且生長的薄膜厚度越小。當溶液pH值為12時,反應時間為7小時薄膜厚度大約170nm,而此時pH值為8和10時,溶液中薄膜厚度分別為320nm和260nm。可見相同反應時間下,薄膜生長雖然同時處於快速生長階段但在pH值高的溶液中,生長的薄膜仍較pH值低的環境下生長的薄膜厚度小,且生長緩慢。
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製備鎢酸鈣薄膜影響因素-溶液濃度
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- 發佈於:2014-09-10, 週三 15:51
- 作者 liwj
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製備鎢酸鈣薄膜不僅受到螯合劑的影響,同時也深受溶液濃度的影響。
以下表格資料是溶液不同濃度下製備的鎢酸鈣薄膜的厚度:
溶液濃度(mol/L) | 0.05 | 0.10 | 0.20 |
薄膜厚度(nm) | 100 | 300 | 350 |
水浴溫度(℃) | 80 | 80 | 80 |
從以上表格資料可以得出結果:當其他反應條件一致時,溶液不同濃度下製備的鎢酸鈣薄膜厚度不同。當溶液濃度為0.05mol/L,水浴溫度為80℃時,襯底上幾乎沒有薄膜形成,或形成的薄膜厚度及其的薄,溶液中也幾乎無沉澱生成。而溶液濃度為0.10mol/L和0.20mol/L,水浴溫度為80℃時,同樣可以形成薄膜,但,後者形成的薄膜表面明顯存在顆粒狀物質且溶液中沉澱很多。本著保證鎢酸鈣薄膜品質的前提下節省原料的原則,最終選定的溶液溶度應為0.1mol/L。
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製備鎢酸鈣薄膜影響因素-反應溫度
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- 發佈於:2014-09-10, 週三 15:54
- 作者 liwj
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我們知道反應溫度對化學反應的影響一般都是從熱力學角度產生影響的,使用化學浴沉積方法製備鎢酸鈣薄膜也不例外。
以下表格是反應溫度對鎢酸鈣薄膜製備的影響:
反應溫度(℃) | 40 | 60 | 80 |
反應時間(h) | 7 | 7 | 7 |
薄膜厚度(nm) | 75 | 175 | 250 |
從以上表格資料可以看出,薄膜的厚度隨反應溫度的變化而變化。反應溫度為80℃時,反應進行的快且薄膜的後的增長速度比溫度40℃和60℃的生長快的多,這說明提高反應溫度可有效提高環境提供給制備過程的能量。隨著溫度的提高會在襯底上形成更多的晶核,從而使得反應更容易朝著生成鎢酸鈣薄膜的方向進行,達到薄膜生長的目的。
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製備鎢酸鈣薄膜影響因素-螯合劑
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- 發佈於:2014-09-10, 週三 15:48
- 作者 liwj
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在製備鎢酸鈣製備的過程中,使用化學浴沉積製備鎢酸鈣薄膜重要的是選擇適當的螯合劑。螯合劑的作用時絡合住金屬陽離子鈣離子使其能緩慢釋放。
通常使用的螯合劑有:酒石酸鉀鈉(C4H4KNaO6)、檸檬酸三鈉(C6H5Na3O7)、乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2,EDTA),他們對鈣離子的絡合能力:酒石酸鉀鈉<檸檬酸三鈉<乙二胺四乙酸二鈉。製備的過程表明酒石酸鉀鈉和檬酸三鈉對鈣離子的絡合能力較弱,反應過程中很快的釋放出鈣離子,進而在很短時間內形成大量的鎢酸鈣沉澱,卻無法在襯底上很好的形成薄膜,所以不適合成為製備薄膜的螯合劑,採用乙二胺四乙酸二鈉螯合劑時,反應可以十分緩慢的發生,並通過調節部分反應參數實現對反應速度的有效控制,可得到最為適合的反應條件,從而制得所需的鎢酸鈣薄膜。
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