一種鎢酸銫納米粉體的製備方法

鎢酸銫(分子式為CsQ.32W03，JCPDS編號為831334)納米粉體作為在近紅外區域（波 長為800-1100nm)具有極強吸收特性，同時在可見光區域(波長為380-780nm)具有較強透 過特性，在紫外光區域(波長為200-380nm)具有較強遮罩特性的納米顆粒，其上述特性已被 廣泛用於薄膜透明隔熱領域，如PVB夾膠膜、PET塗層膜、EVA薄膜以及光學濾光片，在汽車貼膜、建 築玻璃隔熱、遮陽隔熱、塑膠溫室大棚等行業廣泛使用。還被用於製作紅外吸收纖維用於冬 季用品的保暖。還可能在鐳射打標、鐳射焊接、近紅外光熱診療藥物中得到應用。

酸銫納米粉體的廣泛應用使得其製備、生產工藝也越發顯得重要。美國專利 US20060008640A1提出了將碳酸銫溶解于水中後，加入鎢酸充分攪拌，烘乾。後在H2和N2 (H2占2%)混合氣氛中800°C熱處理30分鐘，再於N2氣氛中800°C熱處理90分鐘即得到 目標鎢酸銫粉體。該方法生產工藝簡單，流程短，但存在諸多缺陷。原料鎢酸不溶于水，也 就是鎢原料和銫原料未能在水液相溶劑中實現分子級水準混合，經過烘乾去除水分，鎢酸 始終以固體形式出現。這樣在後續的高溫氣氛熱處理過程中，在短時間內既要實現鎢、銫 離子的長程固相擴散形成鎢酸銫Cs a32W03晶相，又要實現晶格中氧空位的產生，使得鎢酸 銫粉體的純度、結晶度等品質不高，該粉體的近紅外吸收性能也不高，同時由於粉體經過了 800°C高溫熱處理，使得粉體的晶粒尺寸較大，團聚嚴重，難以通過濕法球磨工藝得到納米 漿料，並且濕法球磨的效率也比較低，大大增加了生產鎢酸銫納米漿料的成本。

一種鎢酸銫納米粉體的製備方法，包括下列步驟： A. 將反應量的仲鎢酸銨、偏鎢酸銨、鎢酸銨中的一種和碳酸銫、硝酸銫、硫酸銫、氫氧化 銫中的一種溶解於溶劑中，溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、去離子水中的一種，將上述 溶液乾燥得到粉粒，再將得到的粉粒進行進一步粉碎從而得到鎢、銫混合粉末； B. 將鎢、銫混合粉末置於帶有攪拌的密閉反應釜中，並向其中加入反應溶劑，於 18(T350°C，攪拌反應2〜8小時，反應溶劑為山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山 梨酸、聚丙二醇中的一種，反應溶劑的品質為鎢、銫混合粉末品質的1~3倍； C. 將經步驟B中的反應產物分離出來，並採用去離子水或者乙醇進行洗滌，之後進行 烘乾，烘乾之後採用氣流粉碎機進行粉碎，即得到目標產物。本發明製備出的鎢酸銫納米粉體團聚程度輕、並且生產效率高，成本低。


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