化學沉澱法—制取鎢酸

制取鎢酸圖片

化學沉澱法工業中最經典的含鎢溶液淨化方法,其主要就是將制取的粗鎢酸鈉溶液通過CaCl2沉澱得人造白鎢,再經分解得鎢酸。其工作流程為粗鎢酸鈉溶液淨化;淨化後制取鎢酸;由鎢酸制取鎢酸銨溶液三大步驟。

從淨化後的鎢酸鈉溶液中制取鎢酸是化學沉澱化的第二個步驟,目前工業上鎢酸制取的方法有很多,有間接沉澱法,絡合均相沉澱法及銨鹽複鹽沉澱法,應用最多的是間接沉澱法。

間接沉澱法的大致機理是先用CaCl2沉澱得人造白鎢,再用酸分解得鎢酸。它的主要過程由人造白鎢沉澱和人造白鎢酸分解兩個過程組成。

沉澱人造白鎢的作業是在鋼制蒸汽加熱攪拌槽中進行的。將淨化後的NaWO4溶液調整至WO3濃度為130-150/L,pH為9-10,加熱至80℃以上,然後加入密度為1.2-1.25g/cm3的氯化鈣溶液,邊加氯化鈣溶液邊觀察,直至溶液表面有少量白色泡沫時停止。然後煮沸並保溫半小時左右,澄清取樣分析母液中WO3含量,如低於0.1g/L,即可將上清液吸出,底漿用真空篩檢程式或板框壓濾機洗滌即可得人造白鎢,此工序一般回收率為99-99.5%。

人造白鎢酸的分解與酸法分解鎢精礦工藝大致相同,只是分解時間和酸的用量較少,人造白鎢酸的分解過程是在耐酸石墨磚的鋼制攪拌槽中進行的,先將用量為理論量2倍的含HCl 30%的工業鹽酸直接用蒸汽加熱至70-80℃,再將人造白鎢漿料慢慢倒入到熱鹽酸溶液裡,為保證完全分解,最終酸度應控制在90-110g/L範圍內,若需除鉬,再按計量加入鎢粉,並提高酸度,最終,經過分解得到了鎢酸。鎢酸經乾燥煆燒後可制得三氧化鎢作普通合金原料,如果要生產緻密鎢,則需要將鎢酸進行更近一步提純,製成鎢酸銨溶液。

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