化學沉澱法—制取鎢酸銨溶液

化學沉澱法工業中最經典的含鎢溶液淨化方法，其主要就是將制取的粗鎢酸鈉溶液通過CaCl₂沉澱得人造白鎢，再經分解得鎢酸。其工作流程為粗鎢酸鈉溶液淨化；淨化後制取鎢酸；由鎢酸制取鎢酸銨溶液三大步驟。

鎢酸經鍛燒後可制得三氧化鎢，但是若要作為生產緻密鎢的原料，目前的純度是不夠的，還需進一步加強，也就是化學沉澱法的第三個步驟，從鎢酸中制取鎢酸銨溶液。

鎢酸易溶於氨水中，在鎢酸溶解過程中可使用一些難溶於氨水的雜質與鎢分離，鎢酸中夾帶的H₂MnO₄、H₃AsO₄、H₃PO₄等在氨溶時均以銨鹽進入溶液，為了進一步除去磷、砷、可在氨溶時加入MgCl₂或活性MgO，使之以銨鎂鹽沉澱的形式除去。

氨溶過程通常在密閉的搪瓷反應釜中進行。為了防止因局部鹼度過低產生仲鎢酸銨沉澱，應先將鎢酸銨按1:1.2至1：1.5的品質比加軟水制漿，並加熱至70-80℃，然後再緩慢地加入到激烈攪拌的氨水中（25%-28%NH₃）。氨溶的溫度為50℃左右，每千克WO₃需要28%濃氨水1-1.5L，攪拌0.5小時左右，當溶液中游離氨的含量為25-30g/L，WO₃濃度為300-350g/L時，氨溶過程基本完成。

鎢酸氨溶後，溶液澄清8-12H後過濾，即可用於結晶制取APT，此外，需要注意的是濾渣還有含10%左右的WO₃，需要再進行一次回收，回收可採用蘇打高壓浸出法，苛性鈉浸出法或酸法工藝，一般能回收渣中80%-90%的WO₃。至此，化學沉澱法的工序基本完成。在三種常規的提純方法中，化學沉澱法是流程最長，試劑消耗最多，生產成本最高，但卻是最成熟的方法，在過往的年代發揮了不可替代的歷史作用，所以人們將化學沉澱法稱之“經典”。